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jxb20056555

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
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dreamli: 金币+4, 有帮助, 我试过甲酸 感觉像是氧化了 颜色变黄 还没试过乙酸,请问盐酸乙醇的浓度? 2014-02-13 11:43:14
用乙酸试试,或者配盐酸乙醇溶液试试
11楼2014-02-13 11:28:15
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dreamli

金虫 (正式写手)

引用回帖:
9楼: Originally posted by floyd.lee at 2014-02-12 15:43:48
按你的说法,芳香二酸和NCO反应还是芳香二醇?如果-OH基和——NCO最终是1:1了,怎么还是液体?
试试二甲苯加热溶解

我在实验中没有标定MDI中-NCO的含量 也没有标定PEG1500中-OH的含量 只是按照理论数值进行的实验 是不是说我最终的产物为溶液状也是有问题的?
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12楼2014-02-13 11:54:01
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dreamli

金虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 无视军团 at 2014-02-12 09:02:20
确定下试验过程中有没有带入其他物质参与了反应,特别是多官能度的物质,会不会有水?
可能是有两官能团以上的物质参与了交联反应,有脲或其他多聚物产生

应该不会有水 DMF是分子筛干燥的 PEG1500 是提前用真空烘箱110℃干燥过夜的 ,反应中没有多官能度的物质存在 也没有胺不可能形成脲啊
态度决定一切
13楼2014-02-13 11:58:18
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dreamli

金虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by czx2910863 at 2014-02-12 10:03:10
将芳香二酸和MDI(1:2)在催化剂下在DMF中于80℃下反应2h;此过程中得到红色的溶液

应该是这个过程出现了问题,芳香二酸和MDI会形成芳香尼龙,如果在这个过程中形成的分子量过大,会影响后续的聚氨酯溶解性的, ...

芳香二酸和MDI的比例是1:2, 反应中是将芳香二酸溶解后逐滴加入的, 我原想得到端基为异氰酸酯的产物 应该不会产生大分子量的物质吧
态度决定一切
14楼2014-02-13 11:58:45
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dreamli

金虫 (正式写手)

引用回帖:
9楼: Originally posted by floyd.lee at 2014-02-12 15:43:48
按你的说法,芳香二酸和NCO反应还是芳香二醇?如果-OH基和——NCO最终是1:1了,怎么还是液体?
试试二甲苯加热溶解

是二酸先和MDI反应形成端基为异氰酸酯的产物 然后和PEG1500按照-OH和-NCO1:1反应 最终产物在DMF中还是溶解的 但是真空干燥后就不能再溶解回DMF中了
态度决定一切
15楼2014-02-13 11:59:44
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dreamli

金虫 (正式写手)

引用回帖:
11楼: Originally posted by jxb20056555 at 2014-02-13 11:28:15
用乙酸试试,或者配盐酸乙醇溶液试试

我试过甲酸 感觉像是氧化了 颜色变黄 还没试过乙酸,请问盐酸乙醇的浓度?
态度决定一切
16楼2014-02-13 12:00:08
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lax5791

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
dreamli: 金币+4, ★★★很有帮助, 谢谢 继续交流哈 2014-02-14 16:45:56
你这个反应可能计量出了问题,NCO过量(相对于羟基和羧基之和),造成分子量过大,溶解性变差。
第一步反应计量应该没问题(反应物都是纯小分子),但要保证反应完全;第二步反应,如果PE1500不足,多余的NCO会继续继续和封端剂的另一个羟基反应,分子量变大。
17楼2014-02-13 21:12:33
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floyd.lee

铁虫 (职业作家)

CC国王

引用回帖:
15楼: Originally posted by dreamli at 2014-02-13 11:59:44
是二酸先和MDI反应形成端基为异氰酸酯的产物 然后和PEG1500按照-OH和-NCO1:1反应 最终产物在DMF中还是溶解的 但是真空干燥后就不能再溶解回DMF中了...

如果单纯是多元醇与MDI反应按照——OH和——NCO1:1反应的话,会形成高粘或者弹性体。

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18楼2014-02-14 08:46:46
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dreamli

金虫 (正式写手)

送红花一朵
引用回帖:
18楼: Originally posted by floyd.lee at 2014-02-14 08:46:46
如果单纯是多元醇与MDI反应按照——OH和——NCO1:1反应的话,会形成高粘或者弹性体。...

反应结束的整个体系还是溶液状 可能是由于我的溶剂量加的比较多,另外,得到的产物从乙醇中析出得到的产物是具有高弹性, 但是就是想继续做反应时无法溶解回DMF中了
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19楼2014-02-14 16:45:31
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dreamli

金虫 (正式写手)

引用回帖:
17楼: Originally posted by lax5791 at 2014-02-13 21:12:33
你这个反应可能计量出了问题,NCO过量(相对于羟基和羧基之和),造成分子量过大,溶解性变差。
第一步反应计量应该没问题(反应物都是纯小分子),但要保证反应完全;第二步反应,如果PE1500不足,多余的NCO会继续 ...

“NCO过量(相对于羟基和羧基之和),造成分子量过大”这是为什么呢?一般不是接近1:1时分子量会比较大吗?我现在考虑,第二步加入PEG1500时少量,然后再加入所需量的乙二醇做扩链剂,这样分子量会不会减小一些呢(乙二醇代替PEG1500)?
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20楼2014-02-14 16:49:30
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