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chdozh

木虫 (小有名气)

[交流] 请帮我解决分离的一个问题!

我做的产物应该是固体状的,但我反应完成后,旋蒸就是得不到固体,而是沥青状的,蒸不干,还很粘,请问各位大侠怎样才能分理得到固体?谢谢啦!

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不知不觉转眼10年了!
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schhill

银虫 (小有名气)

也可能是溶剂包结的原因,通常我们采用几种方法尝试解决
1。少量良溶剂溶解后滴入快速搅拌的冰乙醚溶液中使之析出。
2。多量良溶剂溶解,然后在旋蒸快速旋干,重复几次后,将温热的瓶子塞上置于冰水中冷却,或敞口自然冷却就有可能结晶了。
3。假如不良溶剂剧烈搅拌并加热,之后冷却。比较麻烦但较好用
4。少量良溶剂加多量不良溶剂溶解加热,之后冰箱保存。
如果包结的有可能是水的话可以加入乙醇搅拌一会然后旋干,重复几次就基本能除尽了
希望对lz有用,好运!
14楼2008-01-15 21:47:31
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cherish02

至尊木虫 (正式写手)


chdozh(金币+1,VIP+0):谢谢你的意见!
我以前是将旋蒸后的样品在真空烘箱中烘干的,然后用勺刮出来,做测试的!
其实人不一定往高处走,你可以往四处走。
2楼2008-01-15 11:05:35
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liyongchaoid917

木虫 (正式写手)

说的太简单了,不太好分析,你看需不需要改变一下反应条件,如温度,反应物的浓度,
送你一片枫叶
3楼2008-01-15 11:09:41
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liyongchaoid917

木虫 (正式写手)

抱歉,没接触过旋蒸,刚才说的别放心上啊 !
送你一片枫叶
4楼2008-01-15 11:12:26
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