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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 细乳液聚合 (miniemulsion polymerization) 以后做了一个TEM，大家看看问题出在哪
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pser

银虫 (小有名气)

[求助] 细乳液聚合 (miniemulsion polymerization) 以后做了一个TEM，大家看看问题出在哪 已有4人参与

实验的步骤很简单，
1）将引发剂单体等反应体系混合均匀
2）再把水和乳化剂混合均匀
3）把两个溶液混合，搅拌，超声，拿到细乳液
4）把细乳液放到三颈瓶除氧之后开始反应

单体含量 10wt%, 乳化剂用的是 SDS， 1wt%； 反应时间大于12小时。
最后我用光散射测的粒径大概就40nm，分布也很窄，一切正常，但是再去做TEM，结果很丑，如下。
我试过几次，都是DLS可以出好数据，就是用电镜一看就有问题，求大神指导。
细乳液聚合 (miniemulsion polymerization) 以后做了一个TEM，大家看看问题出在哪
C1176.jpg
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时间就像杀猪刀。
1楼 2014-01-15 07:16:52
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liuyifan1988

银虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by pser at 2014-01-17 01:06:45
谢谢指导！
确实有这个可能，因为我的产物是聚丁二烯，主链上有很多双键。...

那就是了，我以前做苯乙烯和丙烯酸丁酯的共聚，后者的比例高的话电镜粒子也和你的照片差不多
苯乙烯含量高点就没事
赞一下 回复此楼
11楼2014-01-17 16:29:44
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bccu518

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
pser: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢指导！如果能告诉我怎么去乳化剂就好了 2014-01-17 00:59:30
要除去乳化剂在TEM

[ 发自小木虫客户端 ]
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2楼2014-01-15 07:24:44
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pser

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by bccu518 at 2014-01-14 18:24:44
要除去乳化剂在TEM

谢谢回答。一般是怎么个去法，用水洗么？
赞一下 回复此楼
时间就像杀猪刀。
3楼2014-01-15 07:27:01
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aaronyang

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
pser: 金币+3 2014-01-17 11:28:30
也有可能是转化率太低造成的.
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4楼2014-01-15 10:01:48
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