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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 细乳液聚合 (miniemulsion polymerization) 以后做了一个TEM，大家看看问题出在哪
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pser

银虫 (小有名气)

[求助] 细乳液聚合 (miniemulsion polymerization) 以后做了一个TEM，大家看看问题出在哪已有4人参与

实验的步骤很简单，
1）将引发剂单体等反应体系混合均匀
2）再把水和乳化剂混合均匀
3）把两个溶液混合，搅拌，超声，拿到细乳液
4）把细乳液放到三颈瓶除氧之后开始反应

单体含量 10wt%, 乳化剂用的是 SDS， 1wt%； 反应时间大于12小时。
最后我用光散射测的粒径大概就40nm，分布也很窄，一切正常，但是再去做TEM，结果很丑，如下。
我试过几次，都是DLS可以出好数据，就是用电镜一看就有问题，求大神指导。
细乳液聚合 (miniemulsion polymerization) 以后做了一个TEM，大家看看问题出在哪
C1176.jpg
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时间就像杀猪刀。
1楼2014-01-15 07:16:52
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xptgt

木虫 (正式写手)

技术岛主
★
wgs8136: 金币+1, 欢迎应助 2014-01-16 09:05:47
建议用水溶性引发剂，估计你这个没有反应完全，或者油溶性引发剂多加点。一般油溶性引发剂的量比水溶性大很多。 就算没反映，单体乳化也可得到40nm的乳液。看你这个TEM，估计没反应。细乳液文献有经典的配方。你查查Landfest K的文献。
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6楼2014-01-15 16:03:51
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pser

银虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by liuyifan1988 at 2014-01-16 02:34:25
聚合单体是什么，如果是软单体的话做透射的时候粒子有可能直接软化变形了吧

谢谢指导！
确实有这个可能，因为我的产物是聚丁二烯，主链上有很多双键。
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时间就像杀猪刀。
10楼2014-01-17 01:06:45
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gnehzus924

木虫 (正式写手)
楼主的反应温度时多少啊？引发剂用量是单体的多少啊？现在反应顺利了么？
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14楼2014-05-30 12:32:27
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普通回帖

bccu518

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
pser: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢指导！如果能告诉我怎么去乳化剂就好了 2014-01-17 00:59:30
要除去乳化剂在TEM

[ 发自小木虫客户端 ]
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2楼2014-01-15 07:24:44
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pser

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by bccu518 at 2014-01-14 18:24:44
要除去乳化剂在TEM

谢谢回答。一般是怎么个去法，用水洗么？
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时间就像杀猪刀。
3楼2014-01-15 07:27:01
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aaronyang

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
pser: 金币+3 2014-01-17 11:28:30
也有可能是转化率太低造成的.
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4楼2014-01-15 10:01:48
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橡胶人

荣誉版主 (文坛精英)

优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
pser: 金币+4, ★★★很有帮助, 谢谢指导！我下次做的时候看看能不能把乳化剂去掉 2014-01-17 01:03:41
应该去除些影响检测的物质吧
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5楼2014-01-15 15:38:28
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pser

银虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by aaronyang at 2014-01-14 21:01:48
也有可能是转化率太低造成的.

谢谢回答。
转化率对我来说一直是很头疼的问题，我一开始认为可能是反应时间可能不够长就把把反应时间延长到了12多小时（通宵），结果转化率还是提不上来。我想还是实验细节上有些没注意，你有什么好的 建议么？谢谢哈
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时间就像杀猪刀。
7楼2014-01-16 00:16:45
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aaronyang

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
pser: 金币+4, ★★★很有帮助, 谢谢指导！ 2014-01-17 01:04:37
可以试着提高引发剂用量,同时升高反应温度,看有什么变化.
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8楼2014-01-16 14:30:59
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liuyifan1988

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
pser: 金币+4, ★★★很有帮助 2014-01-17 11:27:02
聚合单体是什么，如果是软单体的话做透射的时候粒子有可能直接软化变形了吧
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9楼2014-01-16 15:34:25
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