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gzhuljp

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] 二乙烯基苯——对氯甲基苯乙烯合成求助!跪谢 已有3人参与

大家好!
本人最近在做一合成氯球的实验,合成步骤以及所加物料如下所示:

        蒸馏水/g        聚二烯丙基二甲基氯化铵/g        明胶/g        DVB/g        VBC/g        AIBN/g                       反应时间/h                      实验结果
2        29.99        1.6064                                       0.1259        0.2116        6.0303        0.0358                         同上                             失败
3        30.33        1.5947                                        0.1017        0.2168        6.0228        0.0358                            同上                             失败
4        29.96        1.6056                                        0.1244        0.2097        6.0492        0.0351                            同上                             失败

对于加料顺序,是按照标题顺序加料的。反应条件为:首先40℃下反应1小时,后在75摄氏度下反应8小时。
最后,什么都没有,感觉没有反应。
本周,又在氮气保护条件下进行了一次反应,还是没有结果。实验失败了。
之前也尝试过,还是没有得到所需要的结果。做了好几次,没有结果,老板都要火了!
跪求各位指导,究竟是什么问题?
本人不甚感激!
在此跪谢!
PS:本人之前在硕博家园求助过,没人搭理!在此板块再次求助,望解救!本人之前是化工,现在高分子,水平有限,还望理解,不胜感激!若实验成功,唯有多散金币,以答谢各位大牛!再次感谢!
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好好学习
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kitaro

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
gzhuljp: 金币+30, ★★★很有帮助 2014-01-13 14:38:23
gzhuljp: 回帖置顶 2014-01-13 14:47:37
紫百合LYL: 金币+2, 感谢应助 2014-01-15 09:08:03
你的加料顺序有问题吧。
你做的是悬浮聚合吧?水,铵盐和明胶是用来配制水相的,DVB,VBC是有机相,AIBN是引发剂。你应该将DVB、VBC和AIBN放一起搅拌半小时左右,AIBN需要完全溶解。水相配制的话很简单,把水,铵盐扔下去,加热,明胶扔下去搅拌至溶解,然后把有机相投入反应瓶,调节搅拌至合适的速度。然后就保持一定的温度。AIBN引发温度在60度左右比较常见。另外,后保温最好温度高一点有利于聚合完全。
that is all.
2楼2014-01-12 20:33:57
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pjindong313

金虫 (小有名气)


gzhuljp: 回帖置顶 2014-01-13 14:46:14
紫百合LYL: 金币+1, 感谢交流 2014-01-15 09:08:23
如果是没有反应,你应该先检查一下引发剂是否失效,单体是否应该提纯、滤出阻聚剂?
如果有反应,只是加料顺序、聚合工艺有问题的话,可能是生成沉淀什么的,不应该什么也没有。

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3楼2014-01-13 07:55:17
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普通回帖

gzhuljp

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by kitaro at 2014-01-12 20:33:57
你的加料顺序有问题吧。
你做的是悬浮聚合吧?水,铵盐和明胶是用来配制水相的,DVB,VBC是有机相,AIBN是引发剂。你应该将DVB、VBC和AIBN放一起搅拌半小时左右,AIBN需要完全溶解。水相配制的话很简单,把水,铵盐 ...

非常感谢!我水相是分散完全的,油相不是,是直接加入的,因为量太少了。DVB、VBC、AIBN是直接加进去的。我按照你的方法再试试看。
另外,我的反应温度是75℃,即AIBN 的 引发温度是75℃,这个没有多达问题吧!
后保温 最好温度 高点是什么意思啊!就是先60℃左右反应,后升温至75℃吗?
谢谢啊!
好好学习
4楼2014-01-13 14:37:49
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gzhuljp

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by pjindong313 at 2014-01-13 07:55:17
如果是没有反应,你应该先检查一下引发剂是否失效,单体是否应该提纯、滤出阻聚剂?
如果有反应,只是加料顺序、聚合工艺有问题的话,可能是生成沉淀什么的,不应该什么也没有。

引发剂是AIBN,放在冰箱里的,低温的,而且是刚买不久的,应该没什么问题。
单体是在安耐吉购买的,很贵,25g 356元,所以不敢多试,一共买了2次,老板就火了!你懂得。
应该单体不用再处理吧!单体已经很纯了。
最后,有一次不知道生成了什么玩意,不过还是液体,洗瓶子的时候,有很大的挥发性物质,刺得我流眼泪、流鼻涕、、、呛死我了,吓得我不敢洗了,直接扔了、、、
好好学习
5楼2014-01-13 14:43:55
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gzhuljp

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by pjindong313 at 2014-01-13 07:55:17
如果是没有反应,你应该先检查一下引发剂是否失效,单体是否应该提纯、滤出阻聚剂?
如果有反应,只是加料顺序、聚合工艺有问题的话,可能是生成沉淀什么的,不应该什么也没有。

跪求大牛指导啊!老板催得急,还望理解!金币不多,在此奉上,略表心意!
谢谢
好好学习
6楼2014-01-13 14:44:42
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gzhuljp

铁杆木虫 (著名写手)

送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by pjindong313 at 2014-01-13 07:55:17
如果是没有反应,你应该先检查一下引发剂是否失效,单体是否应该提纯、滤出阻聚剂?
如果有反应,只是加料顺序、聚合工艺有问题的话,可能是生成沉淀什么的,不应该什么也没有。

非常感谢
好好学习
7楼2014-01-13 14:47:16
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MloveY

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
gzhuljp: 金币+10, ★★★很有帮助 2014-01-14 23:41:48
紫百合LYL: 金币+1, 感谢交流 2014-01-15 09:08:53
如3楼所说,应该是没有反应,购买的单体一般都加有阻聚剂,你可以尝试反应前冷搅水油相,使混合均匀,氮气充分置换里面氧气,反应过程氮气保护,AIBN量再提高一倍

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8楼2014-01-13 15:26:58
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紫檀幽香

荣誉版主 (著名写手)

檀檀

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
gzhuljp: 金币+10, ★★★很有帮助 2014-01-14 23:44:41
紫百合LYL: 金币+1, 感谢交流 2014-01-15 09:09:03
75度是没有问题的。AIBN 是化学纯吗,需不需要重结晶一下。
生活是杯酒
9楼2014-01-13 18:46:05
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kitaro

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by gzhuljp at 2014-01-13 14:37:49
非常感谢!我水相是分散完全的,油相不是,是直接加入的,因为量太少了。DVB、VBC、AIBN是直接加进去的。我按照你的方法再试试看。
另外,我的反应温度是75℃,即AIBN 的 引发温度是75℃,这个没有多达问题吧!
...

AIBN引发温度75度问题不大,我的意思是后面最好再用高温比如95-100度使未反应的单体聚合完全,有利于后续官能团化。
10楼2014-01-13 20:49:20
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