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qwe85267

新虫 (初入文坛)


[交流] 乙酰丙酮分光光度法测甲醛,PH对对体系显色影响很大么?看我做的过程

很多文献说PH对此法检测甲醛显色影响很大,可是我今天做了几次试验,发现没什么影响.大家帮忙看看我哪里错了!
     首先是配置1ug/ml ,PH为以下值 浓度的甲醛溶液,配置方法:
                    PH约3.19:32ml乙酸(0.1mol/L), 1ml乙酸钠(0.1mol/L), 0.5ml  100ug/ml的甲醛,定容至50ml。
                    PH约4.1:  32ml乙酸(0.1mol/L), 8ml乙酸钠(0.1mol/L), 0.5ml  100ug/ml的甲醛,定容至50ml。
                    PH约5.3:  8ml乙酸(0.1mol/L),  32ml乙酸钠(0.1mol/L),0.5ml  100ug/ml的甲醛,定容至50ml。
                    PH约6.22:1ml乙酸(0.1mol/L),  32ml乙酸钠(0.1mol/L),0.5ml  100ug/ml的甲醛,定容至50ml。
                    PH约7:     0.5ml  100ug/ml的甲醛                                                                                定容至50ml。
                    PH约8:     32ml氯化铵(0.1mol/L),1ml氨水钠(0.1mol/L),0.5ml  100ug/ml的甲醛,定容至50ml。
     然后0.5%乙酰丙酮丙酮溶液:25g乙酸铵,0.5ml乙酰丙酮,定容至100ml。
     最后是简陋的加热反应:取6支试管,对应加入各PH值同浓度的甲醛溶液3ml,每个加入0.5ml的配好的乙酰丙酮溶液,同时55度水浴15分钟,之后流水冷却5分钟          至室温,415nm出测量,第一次吸光度结果依次为:PH   3.19     4.1       5.3       6.22    7         8
                                                                                  A     0.263   0.269   0.267   0.266  0.266   0.262
                                                                   第二次: A     0.264   0.260   0.264   0.262  0.262   0.264       本人操作技术不怎么样,见谅
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科研如水

新虫 (初入文坛)


我用高效液相做甲醛,问下乙酰丙酮法的检出限是多少?甲醛含量10mg/kg左右的样品能准确定量吗? 这个方法适合印刷类样品不
7楼2014-11-19 10:19:56
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qwe85267(金币+1): 谢谢参与
帮顶

[ 发自小木虫客户端 ]
2楼2014-01-12 13:41:03
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zero_limit

木虫 (职业作家)



qwe85267(金币+1): 谢谢参与
水浴15分钟,是不是短了点。
3楼2014-01-12 14:02:03
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qwe85267

新虫 (初入文坛)


引用回帖:
3楼: Originally posted by zero_limit at 2014-01-12 14:02:03
水浴15分钟,是不是短了点。

我用的是试管,一共就3.5mL的液体,水浴液面高点,其实10分钟就够了
5楼2014-01-14 12:26:44
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