【答案】应助回帖

11楼2014-01-11 20:17:17

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

da1234mao

铁虫 (著名写手)

应助: 124 (高中生)
金币: 42.5
散金: 1323
红花: 9
帖子: 1318
在线: 953.8小时
虫号: 670102
注册: 2008-12-08
性别: GG
专业: 色谱分析

引用回帖:

11楼: Originally posted by 小元88 at 2014-01-11 20:17:17
可我还得进行下步化学反应。。。量不够...

我说的是C18可以分纯啊，你只是同分异构体，又不是旋光，找一台制备天就分完了

12楼2014-01-11 23:36:27

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

1225823858zj

金虫 (正式写手)

想飞的风筝

应助: 29 (小学生)
金币: 1182.5
散金: 8
红花: 12
帖子: 506
在线: 244.1小时
虫号: 1421137
注册: 2011-09-28
性别: MM
专业: 中药药效物质

引用回帖:

6楼: Originally posted by jiyannangxj at 2014-01-11 15:34:31
手性柱不行的，楼主说连接苷元的位置不同，也就是说是同分异构体，不是对映异构体，手性柱是拆分对映异构体的，我们实验室有手性柱，分这种化合物是不行的。...

谢谢指教！以后会多学习的！

The best preparation for tomorrow is doing your best today.

13楼2014-01-13 13:44:25

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

andy197971

木虫 (正式写手)

PhEPI: 1
应助: 11 (小学生)
金币: 16074.9
散金: 7
红花: 1
帖子: 801
在线: 161.7小时
虫号: 156505
注册: 2006-01-05
性别: GG
专业: 药物化学

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
小元88: 金币+3, ★★★很有帮助 2014-01-14 17:22:16

首先考虑硅胶柱，尝试甲醇-氯仿水饱和体系进行TLC 分析，如果两个化合物的点不重叠，就可以用硅胶了，如果重叠严重，就只能考虑反相C18柱了，分别用甲醇-水和乙腈-水体系分析一下，看哪个效果好些就用哪个体系制备！黄酮苷分离的难点不在分离度，而在于溶解度！

14楼2014-01-13 14:11:28

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

知識無價

铁杆木虫 (著名写手)

应助: 579 (博士)
金币: 9945.9
红花: 61
帖子: 2794
在线: 238.4小时
虫号: 2342319
注册: 2013-03-13
性别: GG
专业: 光谱分析

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
小元88: 金币+2, ★★★很有帮助 2014-01-14 17:23:21

有条件的话，制备液相可以分离。

[ 发自小木虫客户端 ]

15楼2014-01-13 14:32:32

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

yi_wang

铁杆木虫 (著名写手)

roye

应助: 677 (博士)
金币: 9605.9
红花: 40
帖子: 1161
在线: 349.3小时
虫号: 959198
注册: 2010-03-01
性别: GG
专业: 药物化学

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
小元88: 金币+1, ★有帮助 2014-01-14 17:23:46

对，象结构差异很小的化合物，一般柱层析等常规方法可能没有什么分离度，需要使用手性制备液相或者高效制备液相进行分离，不过成本会相对较高。

哥泡的不是论坛,是寂寞....

16楼2014-01-13 16:28:27

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

lhg0209asd

银虫 (正式写手)

应助: 109 (高中生)
金币: 517.2
散金: 1
红花: 2
帖子: 344
在线: 84.3小时
虫号: 852296
注册: 2009-09-20
性别: GG
专业: 天然药物化学

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
小元88: 金币+2 2014-01-14 17:24:00

觉得C18和凝胶柱都是可分的，特别是5号位有—OH的区别时凝胶柱将会非常容易

17楼2014-01-13 16:29:35

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

xcc0703

新虫 (小有名气)

应助: 3 (幼儿园)
金币: 55.5
红花: 1
帖子: 85
在线: 33.2小时
虫号: 1051229
注册: 2010-07-03

【答案】应助回帖

用硅胶柱就行呀，连接到不同位置极性是不一样的呀。都是学天然药物的么？！

18楼2014-01-13 23:35:40

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

小元88

新虫 (正式写手)

应助: 6 (幼儿园)
金币: 906.6
散金: 956
红花: 4
帖子: 748
在线: 327.5小时
虫号: 2590828
注册: 2013-08-10
性别: GG
专业: 食品科学基础

引用回帖:

14楼: Originally posted by andy197971 at 2014-01-13 14:11:28
首先考虑硅胶柱，尝试甲醇-氯仿水饱和体系进行TLC 分析，如果两个化合物的点不重叠，就可以用硅胶了，如果重叠严重，就只能考虑反相C18柱了，分别用甲醇-水和乙腈-水体系分析一下，看哪个效果好些就用哪个体系制备！ ...

师兄制备过，一直效果不好。。。

19楼2014-01-14 17:23:09

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

小元88

新虫 (正式写手)

应助: 6 (幼儿园)
金币: 906.6
散金: 956
红花: 4
帖子: 748
在线: 327.5小时
虫号: 2590828
注册: 2013-08-10
性别: GG
专业: 食品科学基础

引用回帖:

18楼: Originally posted by xcc0703 at 2014-01-13 23:35:40
用硅胶柱就行呀，连接到不同位置极性是不一样的呀。都是学天然药物的么？！

硅胶分出来一般是混合物。。。