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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 柱分离粗分过后如何细分，新手多多指导
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wp78499

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
氯仿部位还是不要用聚酰胺柱过了，装个硅胶柱，石油醚体系基本上能解决问题。
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11楼2014-01-09 13:54:21
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爱火野丽

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
可以加长柱子，把组分再次细化，把握好速度与接瓶份量，之后跑薄层板看结果。实在不行，换凝胶柱试试看，有钱的话最好买C18柱。。
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仍相信，王子和公主从此幸福的生活着。。。
12楼2014-01-09 14:24:32
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baoerrui521

金虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by wxy258168 at 2014-01-09 13:04:51
可以把柱子长点，慢慢过吧  分的瓶子少点 也可以做好的啊...

现在要细分，不知道是要换溶剂系统还是继续用这个系统细分，微调比例是怎么做的？
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13楼2014-01-09 15:12:31
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baoerrui521

金虫 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by 爱火野丽 at 2014-01-09 14:24:32
可以加长柱子，把组分再次细化，把握好速度与接瓶份量，之后跑薄层板看结果。实在不行，换凝胶柱试试看，有钱的话最好买C18柱。。

组分再次细化是怎么做的呢？
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14楼2014-01-09 15:14:11
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baoerrui521

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by yi_wang at 2014-01-07 11:19:48
应该根据组分的实际情况，薄层点板情况以及溶解性来决定是否可以用硅胶细分或者是采取其他的分离手段。

可以加你QQ细说吗？一些具体情况我不是太懂
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15楼2014-01-09 15:15:42
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嘉茗ZZ

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by baoerrui521 at 2014-01-09 09:16:23
展开系统试过了，氯仿甲醇挺好的，现在要细分了，不知道该怎么做了...

要是这个系统在硅胶板上分离效果好的话，那你就用硅胶分离就行了
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珍惜现在
16楼2014-01-09 20:18:52
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rootulysses

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by baoerrui521 at 2014-01-09 09:16:49
我用石油醚、乙酸乙酯系统了，洗脱不了，就换氯仿甲醇系统了...

那试试乙酸乙酯-甲醇吧，并综合薄层板上考虑加酸加水的薄层情况，再过柱子
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17楼2014-01-10 09:19:45
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clwin2010

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

由于氯仿层的极性相对较小，一般萜类或脂肪酸类成分较多，该部位一般会选用石油醚/丙酮或石油醚/乙酸乙酯或者石油醚/氯仿作为洗脱剂，粗分完了之后，第一步应该选用200－300目的硅胶，洗脱剂的选择至关重要，不过要有两个大的原则是：一.分离度，二.极性。分离度就是在TLC板上要能把所显色的点充分分开最好，极性的选择：跑两次板即将点好的板跑到顶部后吹干再跑一次，RF值在0.2~0.3最佳。细分有个基本的过程：先用200－300目硅胶，再300－400目或者是硅胶H，然后中间辅之以凝胶柱（丙酮凝胶柱或二氯甲烷：甲醇1：1凝胶柱或乙酸乙酯凝胶柱）。希望对你有所帮助。
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中药应用推广
18楼2014-01-10 10:47:32
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694539045

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

再上细硅胶柱分，剩三四个点时上凝胶柱，凝胶柱效果特别好
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19楼2014-01-10 18:01:28
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zemezh

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

是在分黄酮么亲，呵呵呵
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20楼2014-01-10 23:45:06
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