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lslsp212

金虫 (小有名气)

[求助] 小肽的质谱分析,真心求助 已有1人参与

初次接触质谱解析,做2条2肽,用安捷伦Q-TOF MS/MS做,一切都挺好,仪器状态也不错,可出来的二级质谱图把我整郁闷了,附图,有下面几个问题
1、都说肽类y系列和b系列离子碎片是主要的,为什么我的只有y或b离子呢,而且还是y''或b''。
2、没有看见y或b离子,却有y-co2或b-co2离子。这有什么问题吗?
3、311那个,277.1077真心没法解释,质谱分析提示311.1238是C14H18N2O6加氢峰,247.1066是C13H15N2O3
4、现在我这张二级质谱图有问题吗?会不会我推错了,感觉分子式一定正确,不知道哪出了问题。

当前TOF状态相当好,走标品出来的精确质量非常准,推出的分子式也很准。望大侠指导。
小肽的质谱分析,真心求助
261.1442副本.jpg


小肽的质谱分析,真心求助-1
311.1230副本.jpg
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cpn

木虫 (正式写手)

Fragments will only be detected if they carry at least one charge. If this charge is retained on the N terminal fragment, the ion is classed as either a, b or c. If the charge is retained on the C terminal, the ion type is either x, y or z.
http://www.matrixscience.com/help/fragmentation_help.html
Sequence: EY
Seq    #       B            Y         # (+1)
  E     1    130.05046    311.12436    2
  Y     2    293.11379    182.08176    1
Sequence: YE
Seq    #       B            Y         # (+1)
  Y     1    164.07120    311.12436    2
  E     2    293.11379    148.06103    1
EY和YE的b,y离子不一样的。但是,实际情况很有可能是,因为碎裂的很多,还会出来很多其它的碎片峰,lz只能把所有比较显著的峰都给出合理的裂解途径了,才能证明它的连接就是你所希望的连接。。
如果两种同分异构体混在一起了,那这就不是质谱能解决的范围了,至少要在LC能分开了才好定性。
5楼2014-01-06 10:01:19
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cpn

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
suruiqin: 金币+2, 感谢参与,欢迎常来分析版交流~ 2014-01-06 09:32:51
lslsp212: 金币+15, ★★★很有帮助 2014-01-06 18:22:08
Sequence: EL,   pI: 3.99987
Fragment Ion Table, monoisotopic masses
Seq    #       B            Y         # (+1)
  E     1    130.05046    261.14509    2
  L     2    243.13453    132.10250    1
Sequence: EY,   pI: 3.99987
Fragment Ion Table, monoisotopic masses
Seq    #       B            Y         # (+1)
  E     1    130.05046    311.12436    2
  Y     2    293.11379    182.08176    1
http://db.systemsbiology.net/pro ... FragIonServlet.html
lz这软件有的离子标错了。
3楼2014-01-06 09:18:22
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