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489583179金虫 (小有名气)
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石墨烯负载铂样品中铂的含量测定遇到困难 已有1人参与
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我查到1ICP-AES,2ICP-MS,3GF-AAS,4XRF（半定量不好，第四种方法忽略），这几种方法有可能可以测出铂的含量。我的问题是： 1.负载量是常量，我认为用ICP-AES是比较好的，但文献中有用ICP-MS来测定，后者一般是对含痕量级铂的样品，通常做的负载铂的催化剂含量不可能只在ppm这个数量级吧，如果用这种方法肯定要大量稀释成稀溶液，才能测定，这样还准确吗？我表示强烈怀疑，既然是铂的质量分数是百分之几到者百分之几十，为什么不用ICP-AES这种技术最为成熟的测定方法呢？ 2.前两种方法所需样品测试量大约要1g(测试老师告诉我，平行测试3次，每次至少0.2g)，但非常重要问题是我的一个样品也就3~5mg(石墨烯太轻了),我可以扩大积攒一下样品，但要达到200mg（仅仅够一次测试，）就需要耗费比较多原料和精力，这还不能达到3次平行测定的量，也就是结果还不一定可靠，试问高人有何好的建议或者有什么更好测试技术可以在我这样级别样品量（几到十几mg）给出一个相对准确结果？ 3.GF-AAS现在不常做了吗，这个不太懂，可以比较准确定量吗？ |
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金虫 (小有名气)
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5楼2013-12-31 15:07:15
【答案】应助回帖
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不知道为什么你们学校的老师要求ICP样品量这么大 约5mg样品 用1ml王水溶解 再用一定体积的稀酸稀释 定容后测ICP即可 Pt含量较少时ICP-MS 最后根据测定的浓度及定容后的体积反向计算即可 |
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工艺之路2楼2013-12-31 13:57:10
3楼2013-12-31 14:31:44
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