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347440224

铁虫 (初入文坛)

[求助] 测极化曲线老是不能重复结果 已有2人参与

各位大神,我是做激光熔覆的,现在对熔覆层进行极化曲线的测试,每种成分都准备了三个试样,经过冷镶,砂纸打磨至1500目,抛光后,在3.5%NaCl溶液中进行测试,扫描延时1000s,现在出现以下几个问题,由于以前没怎么学过电化学,所以想请教一下大家:
(1)同种成分的三个试样测出来的自腐蚀电流和自腐蚀电位都相差很大,实验中盐桥尖嘴和试样表面的距离可能控制的不准确,不知道影响大不大,是不是还和铂电极的位置有关系?
(2)实验中发现腐蚀面出现很多平行的腐蚀线,方向和导线的方向一致(见附件),附件图片中粗线是熔覆线可以理解,但是细线就不知道是为什么了,解释不清楚
(3)发现铂电极变黄了见附件,不知道是什么情况,莫非铂电极也出现了腐蚀?
测极化曲线老是不能重复结果
铂电极.jpg


测极化曲线老是不能重复结果-1
15-16.25.jpg


测极化曲线老是不能重复结果-2
17.5%-18.75.jpg


测极化曲线老是不能重复结果-3
20-25%.jpg


测极化曲线老是不能重复结果-4
极化曲线.jpg
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347440224

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by ngwang at 2013-12-24 11:03:01
外界的干扰严重吗?比如电磁干扰什么的.电化学工作站对电磁干扰很敏感的。。

电磁场倒是没有,温度控制的不是很准,这几天水温测量的都是10-12℃,还有腐蚀的面与盐桥尖嘴的位置,是不是一定要正对着腐蚀面的正中心,是不是距离影响很大?
4楼2013-12-24 11:40:53
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wqqet

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
楼主的曲线做的挺好的啊。我做过几次电化学,但是很菜。
极化试验,影响因素很多的,凡是能影响体系的都可能反应在曲线上。所以我觉得相同成分结果完美重复还是很难的。
我做的极化试验是基材研究,没有对表面进行处理。但是,极化(应该是动电位扫描吧)就是在试样表面发生腐蚀嘛,所以出现腐蚀线就说明那里被腐蚀了。我不了解激光熔覆,但可能是表面处理引起的耐蚀性各向异性?
铂电极在使用过程中会有少量东西沉积在上面,你的图可能是介质中有东西沉积在上面(金属阳离子溶液?,我做试验前都要清理对电极上的析出结晶,保证一个良好的使用状态。)。
2楼2013-12-24 11:02:26
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ngwang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
外界的干扰严重吗?比如电磁干扰什么的.电化学工作站对电磁干扰很敏感的。。
3楼2013-12-24 11:03:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ngwang

木虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 347440224 at 2013-12-24 11:40:53
电磁场倒是没有,温度控制的不是很准,这几天水温测量的都是10-12℃,还有腐蚀的面与盐桥尖嘴的位置,是不是一定要正对着腐蚀面的正中心,是不是距离影响很大?...

距离不超过一毫米就行了。
5楼2013-12-25 17:07:21
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