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ljaxida

铁虫 (小有名气)

[求助] 聚酯多元醇氧化变色已有5人参与

我近期合成一款改性聚酯多元醇,其中一个原料含有双键,在酯化阶段可以氮气保护,可是在缩聚阶段怎么办?之前没有氮气保护,产品是深黑色且不透明,用了一些抗氧剂也没有什么效果。烦求大家支支招。
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xzc12000

铁杆木虫 (著名写手)

高分子

【答案】应助回帖

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感谢参与,应助指数 +1
wgs8136: 金币+4, 感谢应助 2013-12-23 13:36:34
ljaxida: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-12-28 17:25:57
聚酯的缩合反应反应产物颜色变色是常发生的,我不知道您是要在实验室少量合成还是最后要中试。
变色的原因可能有如下几种,望参考:
1. 原料纯度不够,做一个气相确定原料纯度,需要重结晶的重结晶,要蒸馏的蒸馏,纯化后怕氧化要用安瓶密闭保存,使用时,固体原料,要用真空泵抽干,氮气置换(主要为除氧)。
2. 您的脱水缩聚,脱水催化剂是什么,苯甲酸?还是固体酸?,脱水的速度知道吗,多试几种。
3. 分子量控制,用什么,胺还是醇?
4.脱水缩合温度多少,加热使用油浴吗?加热时可能存在温度局部过热,要采用梯度升温,开始时不要温度过高。
5. 提纯。反应完成后,测定残留单体含量,以确定转化率。对树脂采用溶剂洗脱和溶剂沉降提纯。
6. 反应时加入活性炭脱色,可以将活性炭(棒状),打成一包加入,完事再取出来。
望采纳
漂,好累。。。。现在更累了,尤其是心
5楼2013-12-23 10:07:08
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匿名

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7楼2013-12-23 14:07:07
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普通回帖

匿名

用户注销 (著名写手)


★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
ljaxida: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-12-22 22:53:39
wgs8136: 金币+1, 欢迎应助 2013-12-23 13:36:15
本帖仅楼主可见
2楼2013-12-22 19:46:10
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ljaxida

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by gaoleguo at 2013-12-22 19:46:10
缩聚的时候可以抽真空,在真空状态下缩聚。

就是缩聚的问题啊,在抽空的状态下不是很容易氧化吗?怎么能抑制氧化不变色?
加油
3楼2013-12-22 22:54:18
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can__110

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
wgs8136: 金币+1, 欢迎交流 2013-12-23 13:36:21
ljaxida: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-12-28 17:24:08
可以适当降低些温度,然后真空缩聚试试
微笑以对世界!!
4楼2013-12-22 23:55:56
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橡胶人

荣誉版主 (文坛精英)

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【答案】应助回帖

★ ★
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ljaxida: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-12-28 17:26:52
应该注意原材料的纯度问题
6楼2013-12-23 10:55:57
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ljaxida

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by can__110 at 2013-12-22 23:55:56
可以适当降低些温度,然后真空缩聚试试

缩聚温度已经很低了,现在都已经是180度,再低的话,酸值就降不下去了。
加油
8楼2013-12-28 17:24:47
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ljaxida

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 橡胶人 at 2013-12-23 10:55:57
应该注意原材料的纯度问题

好的,谢谢。我会注意的。
加油
9楼2013-12-28 17:27:15
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theseachem

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by ljaxida at 2013-12-28 17:24:47
缩聚温度已经很低了,现在都已经是180度,再低的话,酸值就降不下去了。...

换催化剂
专注于有机铋、有机锌、有机锆、有机锡、螯合锡、醋酸锡、脒胍胺类等催化剂的研究开发!欢迎交流!
10楼2016-05-27 10:36:06
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