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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 求助：关于NH3-TPD的数据处理
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liujian8683

木虫 (正式写手)

楼主,请你帮助!

楼主,你好!请问你那里能测NH3-TPD吗?我急需要测NH3-TPD四个样,可能以后还要测很多.请告诉我你那里是否可测或你在其它什么地方测?测试费是多少?谢谢!!!
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11楼2007-12-27 18:00:14
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)
★
eric2004(金币+1,VIP+0):多谢您热心应助！很具体！
后面一个脱附峰有可能是水！

不知道你用的检测器是什么？质谱？还是TCD。

我前一段时间投稿时也遇到别人问高温脱附出来的那个究竟是NH3？还是水？并建议我用质谱检测，后来确认高温脱附峰的确是水！

所以，最好用质谱检测，而且还要检测m/e=15或16，因为水中也有17的碎片峰。
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12楼2007-12-27 20:23:14
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xiaoshengsheng

引用回帖:
Originally posted by zyhou at 2007-12-27 20:23:
后面一个脱附峰有可能是水！

不知道你用的检测器是什么？质谱？还是TCD。

我前一段时间投稿时也遇到别人问高温脱附出来的那个究竟是NH3？还是水？并建议我用质谱检测，后来确认高温脱附峰的确是水！

所以 ...

检测器是TCD

我的样品在做TPD前已经在马福炉里800度煅烧过里，不应该还有有水吧
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13楼2007-12-27 20:38:01
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xiaoshengsheng

引用回帖:
Originally posted by liujian8683 at 2007-12-27 18:00:
楼主,你好!请问你那里能测NH3-TPD吗?我急需要测NH3-TPD四个样,可能以后还要测很多.请告诉我你那里是否可测或你在其它什么地方测?测试费是多少?谢谢!!!

我是在我们学校化院测的，本校转账不到100块钱吧，外校测的价格不太清楚
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14楼2007-12-27 20:39:53
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)
引用回帖:
Originally posted by xiaoshengsheng at 2007-12-27 20:38:


检测器是TCD

我的样品在做TPD前已经在马福炉里800度煅烧过里，不应该还有有水吧

还会有水的！我们在做NH3-TPD时，哪怕是在惰性气氛中原位处理3小时，再脱附时仍然有水！Tanabe老先生说，他曾经原位脱水48小时，再做NH3-TPD时仍然有水！

有些材料，比如分子筛，只要一接触空气，很快就有水吸附上去！
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15楼2007-12-27 21:09:51
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liujian8683

木虫 (正式写手)
请问13楼，你是哪个学校的？我急需要做。祝新年快乐！
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16楼2007-12-28 11:46:27
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xiaoshengsheng

★
eric2004(金币+1,VIP+0):谢谢提供信息!帮助他人！
引用回帖:
Originally posted by liujian8683 at 2007-12-28 11:46:
请问13楼，你是哪个学校的？我急需要做。祝新年快乐！

南京工业大学的
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17楼2007-12-28 12:42:22
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catju

至尊木虫 (职业作家)

小木虫科技部部长
★
buffaloli(金币+1,VIP+0):多谢关注了！
原因很多,
一是氨气需要预处理,用干燥的氨气.
二是样品的预处理(尽量保持干燥,作TPD前高温焙烧)
三是,可能样品中存在挥发性物质,或与氨气发生反应的物质.
.....
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18楼2007-12-28 18:36:46
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zqwang

木虫 (正式写手)
你的基线走得怎么样？

黑色线300度的尖峰同样表明基线不稳。或者在过程中受到什么干扰。

你可以作一下空白实验
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19楼2007-12-29 02:42:37
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zds1301

铁杆木虫 (著名写手)
应该检查一下仪器本身吧, 图中的毛刺也太多了吧!!!!!
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20楼2007-12-29 14:56:56
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