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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 请问用HP-innowax测苯系物的实验条件
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ssenippah

木虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by lifucheng at 2013-11-29 10:50:35
嗯  做过这个的 HP-innowax  初温40度，以4度/min速率升温至80度，保持3min，以20度/min速率上升到180度，保持2min，进样体积0.2微升，分流与否楼主看实验结果再说吧 二甲苯能分开 但是分离度比较差 1.X左右 不到1. ...

我算被这个评分系统给弄蒙了……
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自强不息，厚德载物
11楼2013-12-01 06:06:04
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zxwcn

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by ssenippah at 2013-11-29 21:06:59
原来用HP-35了，但环己烷的峰和苯的峰分不开，而且临间二甲苯的峰也分不开，所以想试试HP-innowax  ……...

可以考虑用长一点的柱子
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12楼2013-12-01 18:28:26
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ssenippah

木虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by lifucheng at 2013-11-29 10:50:35
嗯  做过这个的 HP-innowax  初温40度，以4度/min速率升温至80度，保持3min，以20度/min速率上升到180度，保持2min，进样体积0.2微升，分流与否楼主看实验结果再说吧 二甲苯能分开 但是分离度比较差 1.X左右 不到1. ...

试了一下，确实二甲苯能分开 但是分离度不太好，请问应该改变那个参数才能获得更好的效果呢？谢谢！
请问用HP-innowax测苯系物的实验条件
ino.JPG
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自强不息，厚德载物
13楼2013-12-03 09:31:09
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费姚永芬

版主 (文学泰斗)

低眉浅笑岁月空

优秀区长优秀区长文献杰出贡献优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主
这样可以了吗？下次发金币注意喽
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ssenippah
XPE发泡技术
14楼2013-12-03 09:49:04
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ssenippah

木虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
14楼: Originally posted by 费姚永芬 at 2013-12-03 09:49:04
这样可以了吗？下次发金币注意喽

谢谢版主！以后一定注意
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自强不息，厚德载物
15楼2013-12-03 14:35:00
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bbeerrss

禁虫 (知名作家)
★ ★ ★ ★ ★
ssenippah: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢，就是说主要调节升温速度是吧…… 2013-12-04 09:43:02
本帖内容被屏蔽
16楼2013-12-03 19:28:44
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ssenippah

木虫 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by zxwcn at 2013-12-01 18:28:26
可以考虑用长一点的柱子...

是个办法，可是设备是别的实验室的，我只能去找实验室老师做……买新的柱子似乎不可能……
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自强不息，厚德载物
17楼2013-12-04 09:45:39
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xx小小xx

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
ssenippah: 金币+15, ★★★很有帮助, 谢谢！那如何提高仪器的检测限呢，是调分流比吗？ 2013-12-06 07:58:35
做苯系物一般都用innowax（或同类PEG-20M）但是选择性并不高，乙苯、对、间二甲苯三个分离度一般1刚刚出头。我以前用0.32*30米柱，70度恒温做大概是1.2的样子，柱子和仪器都是安捷伦的。用国产的仪器和柱子一般都不到1。所以对异构体要求高的建议还是用有机皂土的填充柱，柱子做得好，分离度上1.5很简单。或者用环糊精毛细管柱就更好了。
另外，按你说的40ug/L肯定要上质谱的，FID能到400ug/L就很不容易了
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18楼2013-12-04 10:47:23
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ssenippah

木虫 (小有名气)
引用回帖:
16楼: Originally posted by bbeerrss at 2013-12-03 19:28:44
分析的方法也书需要探索的
完全一样的方法不同的机子柱子可能出峰不一样
这里我建议你把所有你想测得物质都买到标准品
配到一起后用各种升温速度去试，看能不能达到有效分离
如果有些物质没有达到有效分离，那就 ...

我试着调了升温速度，感觉变化不大……
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自强不息，厚德载物
19楼2013-12-06 08:23:55
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xx小小xx

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
18楼: Originally posted by xx小小xx at 2013-12-04 10:47:23
做苯系物一般都用innowax（或同类PEG-20M）但是选择性并不高，乙苯、对、间二甲苯三个分离度一般1刚刚出头。我以前用0.32*30米柱，70度恒温做大概是1.2的样子，柱子和仪器都是安捷伦的。用国产的仪器和柱子一般都不 ...

我用过的国产仪器最低测0.5mg/L，是填充柱不分流做的，进样1uL
毛细管柱虽然峰尖锐，但是需要分流，差不多也只能到0.5mg/L的样子
用大口径柱不分流做也顶多测到0.1mg/L，而且大口径柱分离C8异构体不完全
安捷伦的效果会好些，但是要做0.04mg/L的也没办法的
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20楼2013-12-06 13:34:17
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