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qirixian2001捐助贵宾 (小有名气)
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准确度试验的做法？
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| 各位大虾，最近现考时，老师提出一个问题，就是准确度的试验，化药最好不要用加样回收来做？我想问问大家现在是怎么做的？如原料的含量测定的准确度是怎么做的呢？ |
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yi_wang
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roye
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qirixian2001(zhychen2008代发): 金币+1, 多谢参与 2013-11-28 23:53:00
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qirixian2001(zhychen2008代发): 金币+1, 多谢参与 2013-11-28 23:53:00
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<1>对于已经知道杂质的，而且能够分离出来的，可以采用加样的方法进行回收率验证，这种方法准确度比较好。如果不能分离出来的杂质及未知的杂质，可以采用药典标准的，或者法定标准品的色谱峰为对照标准，直接配置已知含量的浓度梯度进行测定（因为这里验证是方法的专属性，其他杂质的干扰是主要因素），至于你采用什么方法，如滴定、UV等的，与你药品出厂时的建议保持一致就行，因为不同的方法验证的基础不一致，不具有可比性。建议采用HPLC <2>原则上应该是要对所有的数据进行评价，因为你配置不同浓度的意义就是在于，判定该方法的适用性。因此，首先应该对每一个浓度梯度进行评价，然后再对整体数据进行评价，得出方法适用性的结论。 |
4楼2013-11-28 19:42:41
linglingF8
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2楼2013-11-28 16:54:20
头头
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qirixian2001(zhychen2008代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2013-11-28 23:52:35
qirixian2001: 金币+1, ★有帮助, 这个是杂质的回收率嘛，我想问的是原料的含量的准确度怎么做？ 2013-11-29 10:53:38
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qirixian2001(zhychen2008代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2013-11-28 23:52:35
qirixian2001: 金币+1, ★有帮助, 这个是杂质的回收率嘛，我想问的是原料的含量的准确度怎么做？ 2013-11-29 10:53:38
| 一般来说原料的含量测定的准确度首先要考察其专属性，也就是和杂质的分离及峰纯度是否合格（必要时需做破坏试验），相比较于制剂的回收率，原料可以加入不同比例的主要降解杂质，然后测定含量来验证准确度。也有测三种浓度（80%、100%、120%）的含量来验证准确度的。 |
3楼2013-11-28 16:56:24
星海慧儿
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qirixian2001: 金币+3, ★★★很有帮助, 那如果我含量方法学验证采用了加样回收也是可以的吧？ 2013-11-29 10:55:21
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qirixian2001: 金币+3, ★★★很有帮助, 那如果我含量方法学验证采用了加样回收也是可以的吧？ 2013-11-29 10:55:21
| 两种做法，不过都是利用回收率衡量准确度。加标回收或绝对回收。加标回收就是在供试品溶液中加入已知量的对照品溶液，使其在供试品中的量分别为其限度值的80%（或者50%）、100%、120%，再通过既定的试验方法计算出实际加入的标准物质的量，用实际计算出来的加入的量比上由称样量得到的加入量，即得（杂质准确度用着个比较合适）。绝对回收率就是直接称取80%、100%、120%的标准物质，同上法进行试验并计算即得。其实两者是一个意思，无非就是你把原有量当成0再加入标液的话，上述法1就变成了法2了。 |
5楼2013-11-29 08:45:21
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