| 查看: 3226 | 回复: 13 | |||
qirixian2001捐助贵宾 (小有名气)
|
[求助]
准确度试验的做法？
|
||
| 各位大虾，最近现考时，老师提出一个问题，就是准确度的试验，化药最好不要用加样回收来做？我想问问大家现在是怎么做的？如原料的含量测定的准确度是怎么做的呢？ |
回复此楼» 猜你喜欢
胰岛素的实验室表达
已经有0人回复
-
胰岛素的实验室表达
已经有0人回复
-
药物学论文润色/翻译怎么收费?
已经有145人回复
-
胰岛素的实验室表达
已经有1人回复
-
胰岛素的实验室表达
已经有0人回复
-
胰岛素的实验室表达
已经有0人回复
-
求助电子版：晶型药物研发理论与应用
已经有0人回复
-
北京大学药学院诚招药物化学/有机化学方向博士后
已经有6人回复
-
2027药学博士申请
已经有1人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 在做一个和official method对比的方法验证实验，关于method validation的问题
已经有10人回复
- 方法验证——涉及分析方法验证的参数设置及方法步骤
已经有487人回复
- 含量准确度的具体做法
已经有5人回复
- GC面积归一化法如何做回收率实验，方法的准确度如何表示？不胜感激~~~~~
已经有5人回复
- 系统适用性试验
已经有22人回复
- 在药动试验中，标准曲线及稳定性考察的几个问题
已经有16人回复
- 关于实验重现性！
已经有4人回复
- 关于准确度，回收率问题
已经有5人回复
- 有关标准曲线准确度、精密度和重复性实验的问题
已经有7人回复
- 方法验证实验这么做对吗？
已经有10人回复
- 做方法学验证时如精密度 准确度 是不是都需要用标准品？
已经有12人回复
- 加样回收率试验
已经有28人回复
- 请问加样回收率实验和回收率试验各在什么情况下使用？
已经有14人回复
- 含量测定中方法学验证---回收率的问题 ？？？
已经有8人回复
- 正常情况下，药动试验的预实验和方法学需要多少空白血浆啊？
已经有8人回复
- 加样回收率到底是怎么回事?第一次做，不了解！
已经有10人回复
- 有关物质分析方法的验证
已经有19人回复
- 方法学验证中准确度和线性的问题
已经有7人回复
- 【求助】测凝胶含量有没有什么更方便准确的方法或设备？
已经有4人回复
- 【求助】关于细胞试验
已经有9人回复
- 【求助】加标回收率与准确度的区别
已经有10人回复
- 【求助】如何用实验的方法判断一个新分析方法精密度和准确度的高低
已经有4人回复
- 【求助】HPLC方法学考察具体内容，如何做？
已经有19人回复
- 【讨论】关于原料药含量测定方法学验证的一些做法
已经有11人回复
linglingF8
金虫 (正式写手)
- DRDEPI: 1
- 应助: 65 (初中生)
- 金币: 852.4
- 散金: 78
- 红花: 11
- 帖子: 680
- 在线: 101.1小时
- 虫号: 1810656
- 注册: 2012-05-11
- 性别: MM
- 专业: 药物分析
12楼2013-11-29 17:36:30
linglingF8
金虫 (正式写手)
- DRDEPI: 1
- 应助: 65 (初中生)
- 金币: 852.4
- 散金: 78
- 红花: 11
- 帖子: 680
- 在线: 101.1小时
- 虫号: 1810656
- 注册: 2012-05-11
- 性别: MM
- 专业: 药物分析
2楼2013-11-28 16:54:20
头头
木虫 (正式写手)
- 应助: 28 (小学生)
- 金币: 1975.5
- 散金: 5
- 红花: 3
- 帖子: 333
- 在线: 122.3小时
- 虫号: 284233
- 注册: 2006-10-08
- 性别: MM
- 专业: 药物分析
【答案】应助回帖
★ ★
感谢参与，应助指数 +1
qirixian2001(zhychen2008代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2013-11-28 23:52:35
qirixian2001: 金币+1, ★有帮助, 这个是杂质的回收率嘛，我想问的是原料的含量的准确度怎么做？ 2013-11-29 10:53:38
感谢参与，应助指数 +1
qirixian2001(zhychen2008代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2013-11-28 23:52:35
qirixian2001: 金币+1, ★有帮助, 这个是杂质的回收率嘛，我想问的是原料的含量的准确度怎么做？ 2013-11-29 10:53:38
| 一般来说原料的含量测定的准确度首先要考察其专属性，也就是和杂质的分离及峰纯度是否合格（必要时需做破坏试验），相比较于制剂的回收率，原料可以加入不同比例的主要降解杂质，然后测定含量来验证准确度。也有测三种浓度（80%、100%、120%）的含量来验证准确度的。 |
3楼2013-11-28 16:56:24
yi_wang
铁杆木虫 (著名写手)
roye
- 应助: 677 (博士)
- 金币: 9605.9
- 红花: 40
- 帖子: 1161
- 在线: 349.3小时
- 虫号: 959198
- 注册: 2010-03-01
- 性别: GG
- 专业: 药物化学
【答案】应助回帖
★
感谢参与，应助指数 +1
qirixian2001(zhychen2008代发): 金币+1, 多谢参与 2013-11-28 23:53:00
感谢参与，应助指数 +1
qirixian2001(zhychen2008代发): 金币+1, 多谢参与 2013-11-28 23:53:00
|
<1>对于已经知道杂质的，而且能够分离出来的，可以采用加样的方法进行回收率验证，这种方法准确度比较好。如果不能分离出来的杂质及未知的杂质，可以采用药典标准的，或者法定标准品的色谱峰为对照标准，直接配置已知含量的浓度梯度进行测定（因为这里验证是方法的专属性，其他杂质的干扰是主要因素），至于你采用什么方法，如滴定、UV等的，与你药品出厂时的建议保持一致就行，因为不同的方法验证的基础不一致，不具有可比性。建议采用HPLC <2>原则上应该是要对所有的数据进行评价，因为你配置不同浓度的意义就是在于，判定该方法的适用性。因此，首先应该对每一个浓度梯度进行评价，然后再对整体数据进行评价，得出方法适用性的结论。 |
4楼2013-11-28 19:42:41
星海慧儿
荣誉版主 (职业作家)
木虫精灵
- DRDEPI: 17
- 应助: 849 (博后)
- 贵宾: 0.978
- 金币: 22119.4
- 散金: 3714
- 红花: 103
- 沙发: 5
- 帖子: 3828
- 在线: 803.1小时
- 虫号: 568253
- 注册: 2008-06-03
- 专业: 分析化学
- 管辖: 新药研发
【答案】应助回帖
★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
qirixian2001: 金币+3, ★★★很有帮助, 那如果我含量方法学验证采用了加样回收也是可以的吧？ 2013-11-29 10:55:21
感谢参与，应助指数 +1
qirixian2001: 金币+3, ★★★很有帮助, 那如果我含量方法学验证采用了加样回收也是可以的吧？ 2013-11-29 10:55:21
| 两种做法，不过都是利用回收率衡量准确度。加标回收或绝对回收。加标回收就是在供试品溶液中加入已知量的对照品溶液，使其在供试品中的量分别为其限度值的80%（或者50%）、100%、120%，再通过既定的试验方法计算出实际加入的标准物质的量，用实际计算出来的加入的量比上由称样量得到的加入量，即得（杂质准确度用着个比较合适）。绝对回收率就是直接称取80%、100%、120%的标准物质，同上法进行试验并计算即得。其实两者是一个意思，无非就是你把原有量当成0再加入标液的话，上述法1就变成了法2了。 |
5楼2013-11-29 08:45:21
News
专家顾问 (职业作家)
- DRDEPI: 6
- 应助: 366 (硕士)
- 贵宾: 0.025
- 金币: 5935.7
- 散金: 3206
- 红花: 155
- 沙发: 24
- 帖子: 4829
- 在线: 677.6小时
- 虫号: 1205015
- 注册: 2011-02-17
- 性别: GG
- 专业: 色谱分析
- 管辖: 生物医药区
6楼2013-11-29 08:51:54
qirixian2001
捐助贵宾 (小有名气)
- 应助: 7 (幼儿园)
- 金币: 213.2
- 散金: 8
- 帖子: 101
- 在线: 27.8小时
- 虫号: 470842
- 注册: 2007-11-30
- 性别: MM
- 专业: 药物分析
7楼2013-11-29 10:52:38
qirixian2001
捐助贵宾 (小有名气)
- 应助: 7 (幼儿园)
- 金币: 213.2
- 散金: 8
- 帖子: 101
- 在线: 27.8小时
- 虫号: 470842
- 注册: 2007-11-30
- 性别: MM
- 专业: 药物分析
8楼2013-11-29 10:56:13
News
专家顾问 (职业作家)
- DRDEPI: 6
- 应助: 366 (硕士)
- 贵宾: 0.025
- 金币: 5935.7
- 散金: 3206
- 红花: 155
- 沙发: 24
- 帖子: 4829
- 在线: 677.6小时
- 虫号: 1205015
- 注册: 2011-02-17
- 性别: GG
- 专业: 色谱分析
- 管辖: 生物医药区
9楼2013-11-29 11:16:12
星海慧儿
荣誉版主 (职业作家)
木虫精灵
- DRDEPI: 17
- 应助: 849 (博后)
- 贵宾: 0.978
- 金币: 22119.4
- 散金: 3714
- 红花: 103
- 沙发: 5
- 帖子: 3828
- 在线: 803.1小时
- 虫号: 568253
- 注册: 2008-06-03
- 专业: 分析化学
- 管辖: 新药研发
10楼2013-11-29 11:29:15
30