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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术交流 » 关于石墨烯的抽滤过程
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cpuwjr

铁虫 (正式写手)

[求助] 关于石墨烯的抽滤过程

本人最近在做氧化石墨烯，hummers法制备，出现了两个现象，一个是加了双氧水后上层还是有红色的，是不是高锰酸钾加多了？还有就是抽滤的时候不能直接用滤纸吧，要加微孔滤膜吧，请问各位大神，用什么规格的？谢谢，金币不多，等有金币了，必定重谢
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1楼 2013-11-20 18:39:50
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cpuwjr

铁虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by nanotech02 at 2013-11-20 23:21:08
恕我直言,一般条件合适的话, 高锰酸钾就算加多了,也会和石墨反应的. 所以你的反应很大可能是未充分氧化.
你的滤纸滤膜啥的只要能耐强酸就行. 规格要看你石墨烯的片的大小了啊,孔尽量要大(小孔抽滤后期速度超级慢), ...

嗯嗯，那如果是未充分氧化，请问有什么方法可以改进一下啊，请大神明示，就是那些地方我还要注意一下，我是先加硝酸钠和硫酸和石墨粉，搅拌了半个小时才加高锰酸钾的，过程都在冰浴下进行的…

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5楼2013-11-23 14:03:34
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普通回帖

nanotech02

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
恕我直言,一般条件合适的话, 高锰酸钾就算加多了,也会和石墨反应的. 所以你的反应很大可能是未充分氧化.
你的滤纸滤膜啥的只要能耐强酸就行. 规格要看你石墨烯的片的大小了啊,孔尽量要大(小孔抽滤后期速度超级慢), 当然要以产品不漏下去为准. 后期也可以用离心.
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cpuwjr
NanoWorld（谁能告诉我为什么单词之间不能有空格？？？）
2楼2013-11-20 23:21:08
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wulishi8

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
滤纸也可以用（虽然不抗酸，但是不干燥的情况下，问题不大），当然有抗酸的滤膜，最好用那个。只是抽滤太慢了。试试离心吧。
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3楼2013-11-21 01:32:13
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cpuwjr

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by wulishi8 at 2013-11-21 01:32:13
滤纸也可以用（虽然不抗酸，但是不干燥的情况下，问题不大），当然有抗酸的滤膜，最好用那个。只是抽滤太慢了。试试离心吧。

恩恩 ，谢谢，然后请大神给我分析一个现象，今天我试着把做出来的氧化石墨放在烘箱里，结果把周围的EP管都污染变黄了，请问是什么物质把他变黄的，万分感谢
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4楼2013-11-21 16:36:49
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nanotech02

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by cpuwjr at 2013-11-21 16:36:49
恩恩 ，谢谢，然后请大神给我分析一个现象，今天我试着把做出来的氧化石墨放在烘箱里，结果把周围的EP管都污染变黄了，请问是什么物质把他变黄的，万分感谢...

周围的EP管? 没有直接接触?
有文献报道GO在随水蒸发的同时可以随着水蒸发镀到盖子上,我们自己之前也观察到了这个现象,但是不知你的EP管是怎么放置的? 一般不会蒸的太远.是不是还有其他的污染源?
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6楼2013-11-23 17:01:34
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nanotech02

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by cpuwjr at 2013-11-23 14:03:34
嗯嗯，那如果是未充分氧化，请问有什么方法可以改进一下啊，请大神明示，就是那些地方我还要注意一下，我是先加硝酸钠和硫酸和石墨粉，搅拌了半个小时才加高锰酸钾的，过程都在冰浴下进行的…
...

你描述的部分没问题啊, 但是不知道你细节是怎么操作的. 最简单的解决办法就是延长反应时间.
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7楼2013-11-23 17:07:10
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cpuwjr

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by nanotech02 at 2013-11-23 17:01:34
周围的EP管? 没有直接接触?
有文献报道GO在随水蒸发的同时可以随着水蒸发镀到盖子上,我们自己之前也观察到了这个现象,但是不知你的EP管是怎么放置的? 一般不会蒸的太远.是不是还有其他的污染源?...

我专门验证了一下，应该是锰酸根或者锰离子…

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8楼2013-11-23 19:45:33
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cpuwjr

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by nanotech02 at 2013-11-23 17:07:10
你描述的部分没问题啊, 但是不知道你细节是怎么操作的. 最简单的解决办法就是延长反应时间....

谢谢你啊，延长反应时间对产物没有太大影响吧，我的方法是在冰浴搅拌中加入浓硫酸40ml，硝酸钠0.5g，鳞片石墨1g,反应半小时，然后分批加入4g 高锰酸钾，再反应一个半小时，然后转入35摄氏度油浴反应2h，然后加入80ml 蒸馏水，然后温度调到90摄氏度，反应1h, 然后加双氧水，全程都在搅拌下进行，发现问题题，就是高温反应时圆底烧瓶壁上发现有银白色的固体，然后一直到最后还冒着红烟，上层也是有层红色的鼓泡，您帮忙看看什么问题…谢谢

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9楼2013-11-23 20:00:33
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nanotech02

金虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by cpuwjr at 2013-11-23 20:00:33
谢谢你啊，延长反应时间对产物没有太大影响吧，我的方法是在冰浴搅拌中加入浓硫酸40ml，硝酸钠0.5g，鳞片石墨1g,反应半小时，然后分批加入4g 高锰酸钾，再反应一个半小时，然后转入35摄氏度油浴反应2h，然后加入80 ...

站内短消息回复你了,看一下吧
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NanoWorld（谁能告诉我为什么单词之间不能有空格？？？）
10楼2013-11-23 22:55:08
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