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xinyexinsui

铜虫 (初入文坛)

[求助] 关于元素分析(TGA DSC)的疑问

最近碰到一个化合物的元素分析,发现所有元素的含量均需在加一分子水的基础上采正确,而且两次测定结果相差不大,所以怀疑过是不是一水合物;但是TGA和DSC均只在65~92℃处有一个吸热峰,因此结晶水的可能性就比较小,同时也在相关文献中得到佐证(文献中的一水合物的TGA吸热峰在110℃多。现在很疑惑这个化合物到底是什么?请各位高手伸出援手,拜谢!!!
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lunar3809

荣誉版主 (文坛精英)

禁虫

就是因为一水合物有专利,但TGA DSC的吸热峰跟一水合物又不一致!那么可能是无水物+游离水而非一水合物,也就是样品干燥没干燥好!
测两次的元素含量一致有错么?起码证明检测重复性挺好的!
而且有阴湿性是指你样品干燥好后!放置储存吸水分!本身假如样品就含游离水!那么……
**************当前用户的发言被屏蔽。维护小木虫健康发展,人人有责!发现违规帖子,请自己忍着。**************
13楼2013-11-18 13:47:11
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adamsxcy

金虫 (正式写手)

应该是别的溶剂吧。元素分析只能测CHN哦 ,氧测不了,
不知年华
2楼2013-11-15 17:31:44
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yi_wang

铁杆木虫 (著名写手)

roye

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xinyexinsui: 金币+2, 有帮助 2013-11-18 10:45:58
和我之前碰到的情况有点像,如果是吸附水的话,多干燥干燥或许数据可以正常,我一开始数据和你有点类似,不过后来干燥后换台仪器检测就正常了。。
哥泡的不是论坛,是寂寞....
3楼2013-11-15 20:07:16
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henryyelei

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xinyexinsui: 金币+2 2013-11-18 10:46:26
测定化合物的水分,然后将水分数值代入元素分析的结果,如果不对,那么有可能是其它溶剂问题,如果符合,就证明是化合物中的水分引起的与理论值有偏差,把水分扣掉,再进行元素分析计算就可以了
4楼2013-11-18 08:33:19
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