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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » HILIC柱子堵了
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ufoking

木虫 (小有名气)

[求助] HILIC柱子堵了

用的氨基柱，做样品的时候灵敏度变得很差，而且柱压比平时高了50%，仪器刚维护校正过，基本排除了这个问题，现在怀疑是柱子堵了，估计之前有人用这根柱子的时候没洗干净，用大水相再用高有机相反复冲了几遍压力还是下不来，我想问问各位还有没有其他什么办法
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1楼 2013-11-14 15:07:44
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
suruiqin: 金币+1, 鼓励交流，感谢您的参与，欢迎常来分析版~ 2013-11-15 09:14:44
1、使用一定比例的异丙醇冲洗，柱温稍微高一些
2、如果还不行，可以反冲，但是流速要小
3、检查泵系统或者溶剂系统前的滤膜，如果堵了，更换即可
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2楼2013-11-14 15:11:11
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tianxia119wo

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
suruiqin: 金币+1, 鼓励交流，感谢您的参与，欢迎常来分析版~ 2013-11-15 09:14:57
氨基柱自己没用过,不过你借鉴一下我的氰基柱柱压异常,超出正常60bar左右
自己开始比较急,直接倒冲,先异丙醇,后乙腈（各10min，短一点比较好，保护柱子）,然后正着冲了,流速1 乙腈  ,异丙醇 0.3 冲了各3个小时,不行,最后我们老大说 用100%甲醇冲柱,0.1 流速 柱温比正常使用时高一点 35℃,冲了两个晚上...柱压就下去了,后面就可以继续用了.希望对你有所帮助
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浙大化学系本科生,希望能和各位虫友多多交流,互相帮助.
3楼2013-11-14 22:31:37
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ufoking

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wyy080214 at 2013-11-14 15:11:11
1、使用一定比例的异丙醇冲洗，柱温稍微高一些
2、如果还不行，可以反冲，但是流速要小
3、检查泵系统或者溶剂系统前的滤膜，如果堵了，更换即可

异丙醇太贵了，我们这也没有买色谱纯的，倒冲试过了还是不行，用其他的柱子试过了一切正常，第三点应该没啥问题
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4楼2013-11-14 23:04:40
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ufoking

木虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by tianxia119wo at 2013-11-14 22:31:37
氨基柱自己没用过,不过你借鉴一下我的氰基柱柱压异常,超出正常60bar左右
自己开始比较急,直接倒冲,先异丙醇,后乙腈（各10min，短一点比较好，保护柱子）,然后正着冲了,流速1 乙腈  ,异丙醇 0.3 冲了各3个小时,不行 ...

我怀疑是有盐析出堵在里面了，不过这个不是一般用大比例的水相才能冲出来吗
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5楼2013-11-14 23:10:43
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2010493

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
建议反冲，看看压力是否会降下来！
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shanghai
6楼2013-11-15 08:43:42
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