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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 黄芪甲苷薄层层析过程中遇到的问题，求解答
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漫步云端2011

新虫 (小有名气)

[求助] 黄芪甲苷薄层层析过程中遇到的问题，求解答

材料：G硅胶板  
展开剂：三氯甲烷、甲醇、水
温度：10℃一下（一般放在冰箱里面）
点好的板在冰箱里面展开的时候，每次都出现两侧的点跑得不好，这是因为冰箱温度不均衡的原因么？
在黄芪甲苷展开的时候温度对它的影响是什么样的？

还有就是在薄层层析的过程中，展开剂的选择以及比例是怎么定的？
请各位指点一下，谢谢！！
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1楼 2013-11-13 21:25:22
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漫步云端2011

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by cmj200412 at 2013-11-27 21:26:19
你在哪看到说要10摄氏度以下展开啊？温度越低，展得越慢。两边跑得不好跟温度可能有关，但跟展开剂有密切关系。系统是三氯甲烷-甲醇-水（13:7:2）吗？...

是的，用的是三氯甲烷-甲醇-水（13:7:2）
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5楼2013-11-28 20:52:54
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cmj200412

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
release53: 金币+1, 辛苦了 2013-12-02 11:01:28
黄芪甲苷不用在冰箱里展开啊.展开剂是不是有分层？有分层的话需要取下层，在室温下展开就可以了。两侧跑得不好，是边缘效应么？跟冰箱温度均衡与否没关系，可能是没密闭好吧。
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2楼2013-11-25 17:43:40
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漫步云端2011

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by cmj200412 at 2013-11-25 17:43:40
黄芪甲苷不用在冰箱里展开啊.展开剂是不是有分层？有分层的话需要取下层，在室温下展开就可以了。两侧跑得不好，是边缘效应么？跟冰箱温度均衡与否没关系，可能是没密闭好吧。

黄芪甲苷的展开不是在10摄氏度以下么？不在冰箱里面达不到这个温度啊。
我在想是不是温度越低它的展开速度越快，所以在冰箱里面，两侧是出风口温度比较低，所以跑得快？
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3楼2013-11-26 21:44:12
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cmj200412

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 漫步云端2011 at 2013-11-26 21:44:12
黄芪甲苷的展开不是在10摄氏度以下么？不在冰箱里面达不到这个温度啊。
我在想是不是温度越低它的展开速度越快，所以在冰箱里面，两侧是出风口温度比较低，所以跑得快？...

你在哪看到说要10摄氏度以下展开啊？温度越低，展得越慢。两边跑得不好跟温度可能有关，但跟展开剂有密切关系。系统是三氯甲烷-甲醇-水（13:7:2）吗？
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4楼2013-11-27 21:26:19
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漫步云端2011

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by cmj200412 at 2013-11-27 21:26:19
你在哪看到说要10摄氏度以下展开啊？温度越低，展得越慢。两边跑得不好跟温度可能有关，但跟展开剂有密切关系。系统是三氯甲烷-甲醇-水（13:7:2）吗？...

我没有找到相关资料，是师姐说的
我一直以为是温度的原因，因为我尝试了几块板都是边边的两个点不好。
那这个和展开剂有什么关系？
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6楼2013-11-28 20:56:47
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cmj200412

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

这个展开剂是需要分层的，中国药典里黄芪药材的鉴别中有方法。不知道你做的时候分层了没有。还有，展开不需要在冰箱里，在室温下就可以展得很好。
两边跑歪有可能跟有没有分层有关，也跟展开时层析缸的密闭性与否有关。
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7楼2013-11-29 09:09:01
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漫步云端2011

新虫 (小有名气)
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7楼: Originally posted by cmj200412 at 2013-11-29 09:09:01
这个展开剂是需要分层的，中国药典里黄芪药材的鉴别中有方法。不知道你做的时候分层了没有。还有，展开不需要在冰箱里，在室温下就可以展得很好。
两边跑歪有可能跟有没有分层有关，也跟展开时层析缸的密闭性与否有 ...

展开剂有分层，取下层的展开。
展开剂氯仿-甲醇-水是要在10℃ 以下放置过夜才可以吧？这个是为什么?
我问了师姐，他说，在低温下展开，是为了提高它的分离度，
不知道这个有没有道理，我明天试一下在常温下展开。看看效果怎么样
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8楼2013-12-01 20:53:51
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cmj200412

金虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 漫步云端2011 at 2013-12-01 20:53:51
展开剂有分层，取下层的展开。
展开剂氯仿-甲醇-水是要在10℃ 以下放置过夜才可以吧？这个是为什么?
我问了师姐，他说，在低温下展开，是为了提高它的分离度，
不知道这个有没有道理，我明天试一下在常温下展开 ...

展开剂分层是对的，这样是为了让有机相和水相充分地分层。在低温下展开提高分离度的说法，与样品成分有关。低温下展开剂跑得慢，因此Rf值会减小。如果你的是药材或者不太复杂的复方，应该温度影响不大。
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9楼2013-12-03 12:38:32
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漫步云端2011

新虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by cmj200412 at 2013-12-03 12:38:32
展开剂分层是对的，这样是为了让有机相和水相充分地分层。在低温下展开提高分离度的说法，与样品成分有关。低温下展开剂跑得慢，因此Rf值会减小。如果你的是药材或者不太复杂的复方，应该温度影响不大。...

我实验了一下，在冰箱里面的跑得比较快耶
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10楼2013-12-14 20:18:32
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