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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 反应釜中气体产物的定量
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豆丁企鹅

木虫 (正式写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by linqi723 at 2013-11-11 17:15:15
1. 是不是需要准确知道反应釜的体积；
2. 取样，可以用针阀 ，导气管用乳胶管连接一个气袋；
3. 烷烃如果复杂用fid？ 不复杂的话用tcd就行。Al2O3柱?

1.反应釜的体积我测定了
2.我之前是用一个气袋接气体样品，老师不认可啊！主要是这个我现在不知道该怎么办了！
3.烷烃还是挺复杂的用的是AL2O3的柱子和FID检测器！
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11楼2013-11-11 17:29:45
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linqi723

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by 豆丁企鹅 at 2013-11-11 17:29:45
1.反应釜的体积我测定了
2.我之前是用一个气袋接气体样品，老师不认可啊！主要是这个我现在不知道该怎么办了！
3.烷烃还是挺复杂的用的是AL2O3的柱子和FID检测器！...

方便的话 直接把反应釜 用管线连接 定量阀 直接进色谱？

为啥不认可呢？是不是 存在沸点较高的，气袋的话会液化？？还是想在反应条件下取样？
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2013
12楼2013-11-11 19:42:06
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豆丁企鹅

木虫 (正式写手)
引用回帖:
12楼: Originally posted by linqi723 at 2013-11-11 19:42:06
方便的话 直接把反应釜 用管线连接 定量阀 直接进色谱？

为啥不认可呢？是不是 存在沸点较高的，气袋的话会液化？？还是想在反应条件下取样？...

我后来是直接接到一个保温的六通阀，直接进色谱！但是这个六通阀是我们固定床反应器的一部分！我们实验室用这个做石脑油重整！他们的产物和我的又很相近！老师又说我的产物不准确！让我重新想办法做！真是头疼死了！

我的产物中确实有沸点比较高的产物像苯和甲苯！在常温常压下应该是液体的！另外我们老师认为气袋和气球一样！充入气体量不同压力不同！没办法作准！
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13楼2013-11-12 08:47:31
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mapenggao

至尊木虫 (知名作家)
引用回帖:
10楼: Originally posted by linqi723 at 2013-11-11 17:15:15
1. 是不是需要准确知道反应釜的体积；
2. 取样，可以用针阀 ，导气管用乳胶管连接一个气袋；
3. 烷烃如果复杂用fid？ 不复杂的话用tcd就行。Al2O3柱?

对！用气袋就可以了。
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14楼2013-11-12 09:23:58
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liangsg_2011

新虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 豆丁企鹅 at 2013-11-11 15:28:03
我是反应完了以后最后的定量！你说的TCD检测是么？？我的产物是烷烃，好像FID检测会更好些吧！这个我不是很懂，还得请教您一下！！主要是怎么从反应釜中取出气体，再进气相分析！！...

从反应釜中取气可以用气袋搜集，如果你用FID可以添加甲烷之类的气体进去，用针筒抽取然后打到气袋里，等混合均匀之后，再用针筒取出进色谱分析。也可挤压气袋，用六通阀进样。
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15楼2013-11-12 09:36:20
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liangsg_2011

新虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by 豆丁企鹅 at 2013-11-12 08:47:31
我后来是直接接到一个保温的六通阀，直接进色谱！但是这个六通阀是我们固定床反应器的一部分！我们实验室用这个做石脑油重整！他们的产物和我的又很相近！老师又说我的产物不准确！让我重新想办法做！真是头疼死了 ...

产物中苯和甲苯的占比是多少，其压力大于他们的当前饱和蒸汽压吗？
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16楼2013-11-12 09:39:50
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豆丁企鹅

木虫 (正式写手)
引用回帖:
15楼: Originally posted by liangsg_2011 at 2013-11-12 09:36:20
从反应釜中取气可以用气袋搜集，如果你用FID可以添加甲烷之类的气体进去，用针筒抽取然后打到气袋里，等混合均匀之后，再用针筒取出进色谱分析。也可挤压气袋，用六通阀进样。...

我的产物主要是烷烃产物从C1-C7都有！另外我的反应是高温高压加氢反应，所以我没能找到合适的内标！
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17楼2013-11-12 14:10:59
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豆丁企鹅

木虫 (正式写手)
引用回帖:
16楼: Originally posted by liangsg_2011 at 2013-11-12 09:39:50
产物中苯和甲苯的占比是多少，其压力大于他们的当前饱和蒸汽压吗？...

苯和甲苯加起来占10%左右！反应釜冷却后的压力大于苯和甲苯的饱和蒸汽压！
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18楼2013-11-12 14:33:08
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liangsg_2011

新虫 (小有名气)
引用回帖:
17楼: Originally posted by 豆丁企鹅 at 2013-11-12 14:10:59
我的产物主要是烷烃产物从C1-C7都有！另外我的反应是高温高压加氢反应，所以我没能找到合适的内标！...

那你能保温进样吗？你的反应釜保持一定温度，所有产物保持气态，进气分析管线做伴热。如果用热导检测的话，就不需要内标，只要每种物质做一条标准曲线就行了，可以算出每种物质在混合气体中的占比。
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19楼2013-11-12 15:38:08
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豆丁企鹅

木虫 (正式写手)
引用回帖:
19楼: Originally posted by liangsg_2011 at 2013-11-12 15:38:08
那你能保温进样吗？你的反应釜保持一定温度，所有产物保持气态，进气分析管线做伴热。如果用热导检测的话，就不需要内标，只要每种物质做一条标准曲线就行了，可以算出每种物质在混合气体中的占比。...

我的反应釜接在了保温的六通阀上！我现在的难题是用这个六通阀做的反应是石脑油重整，产物和我的很相似！老师不信任我气相分析的结果！他们的产物主要是C7我的主要是C6，但是我现在测定的确实是C7的产物更多！可是在我每次进样的时候我都多次吹六通阀确定气相上没有出峰才进我的样品！
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20楼2013-11-12 16:09:53
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