| 查看: 1768 | 回复: 22 | ||
| 【奖励】 本帖被评价8次，作者marshalking增加金币 6 个 | ||
| 当前主题已经存档。 | ||
[资源]
做分离及结构鉴定的
|
||
|
建议作分离及结构鉴定的这方面研究的，把自己在研究和实验中的一些好的经验在这分享一下。比如作分离的一些小窍门，还有解谱的经验。可以分类总结，黄酮类、蒽醌、三萜、甾体、苯丙素类等等。这样以便大家交流！ 这两个链接是我总结的黄酮类的，请大家也分享一下自己的经验。http://media.imhb.cn/myspace/dow ... 412&huid=475642 http://media.imhb.cn/myspace/dow ... 411&huid=475642 保存在鸿波网的网盘，大家自己注册一下就可以下载，很简单。 没有账号打不开的，请用以下账号下载 用户名：xiaomuchong 密码：xiaomuchong 新加： 这个链接是NMR溶剂峰化学位移表，解谱时常有溶剂峰干扰。 http://media.imhb.cn/myspace/dow ... 8856&huid=47564 下面是我收集的三萜及其皂苷波谱解析的课件，希望对大家有用 http://media.imhb.cn/myspace/dow ... 863&huid=475642 请大家继续关注！！！ 大部分都是自己总结，难免有错误，如发现有错误或者纰漏还请不吝赐教。 黄酮氢谱： 一般黄酮类化合物常用的测试溶剂为DMSO，溶剂峰δ值在2.5、3.3处。 总体而言，黄酮B环氢的化学位移大于A环化学位移。A环，如果为5，7位取代，6，8-H分别以间位偶合的双峰出现，8-H化学位移大于6-H，偶合常数一般为2.0Hz以上。B环上对于4’-氧取代黄酮，由于C环对2’，6’-H的去屏蔽效应及4’-OR的屏蔽作用，使2’，6’-H化学位移一般大于3’，5’-H化学位移。3’，4’-二氧取代黄酮，5’，6’-H邻位偶合，偶合常数为8.0Hz左右。6’-H与2’-H间位偶合，偶合常数在2.0Hz左右。而且从H-2’和H-6’的化学位移可以区分黄酮和黄酮醇的3’,4’-位上是3’-OH，4’-OMe，还是3’-OMe ，4’ -OH。3’-OH，4’-OMe的情况H-2’化学位移小于H-6’化学位移。3’-OMe ，4’ –OH的情况，H-2’化学位移大于H-6’化学位移。 3-H化学位移大于8-H，3位δ-H一般在7.00左右。如果8位氢化学位移大于3位则说明A环取代基少。 一般如果苯环碳上连有酚羟基，则其间位碳上氢的δ值大于邻对位。 黄酮酚羟基氢δ-H一般为9以上，能形成分子内氢键的为12以上。如5位酚羟基因与4位羰基形成分子内氢键，化学位移δ-H在12.80左右。 碳谱： 1．黄酮5，7—二氧取代后，6，8位碳化学位移规律： 8位碳δ值在94.0左右，6位碳δ值在99.0左右 2．黄酮羰基碳（C=O）化学位移： 黄酮 170.5—185.0（180左右多见） 异黄酮 174—182（多见174—175） 黄酮醇 170—180 二氢黄酮 185—199（190—197多见） 二氢异黄酮 二氢黄酮醇 查耳酮 190—195（190—193多见） 二氢查耳酮 200—204 橙酮 181—185 3．黄酮3位碳化学位移δC-3总结： 黄酮类 103.0-111.8(d) 黄酮醇类 136.0-139.0(s) 异黄酮类 122.3-125.9(s) 二氢黄酮类 42.8-44.69(t) 二氢黄酮醇类71.2(d) 查耳酮类 116.6-128.1(d) 橙酮类 111.6-111.9(d) (=CH-) [ Last edited by marshalking on 2007-12-24 at 12:42 ] |
回复此楼» 猜你喜欢
材料专硕(0856) 339分求调剂
已经有7人回复
-
081700学硕，323分，一志愿中国海洋大学求调剂学校
已经有15人回复
-
295求调剂
已经有10人回复
-
一志愿9材料学硕297已过六级求调剂推荐
已经有10人回复
-
312求调剂
已经有3人回复
-
一志愿北京化工085600 310分求调剂
已经有12人回复
-
一志愿 南京航空航天大学 ，080500材料科学与工程学硕
已经有8人回复
-
工科277分求调剂材料
已经有5人回复
-
电子信息调剂交叉学科有推荐吗
已经有9人回复
-
材料工程专硕求调剂
已经有11人回复
» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
2楼2007-12-15 23:03:47
3楼2007-12-18 00:33:28
4楼2007-12-18 12:22:24
5楼2007-12-18 18:28:47
6楼2007-12-19 15:16:46
7楼2007-12-19 22:36:26
8楼2007-12-20 13:41:45
9楼2007-12-23 20:02:36
10楼2007-12-24 12:45:59
11楼2008-04-12 07:21:25
12楼2008-04-14 20:16:05
13楼2008-04-15 14:08:00
15楼2008-05-10 14:15:50
16楼2008-05-10 22:47:32
17楼2008-05-11 00:00:51
18楼2008-05-11 10:15:03
19楼2008-07-04 13:30:55
简单回复
shanzhuyu14楼
2008-04-21 08:45
回复
谢谢分享~~
