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做分离及结构鉴定的
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建议作分离及结构鉴定的这方面研究的，把自己在研究和实验中的一些好的经验在这分享一下。比如作分离的一些小窍门，还有解谱的经验。可以分类总结，黄酮类、蒽醌、三萜、甾体、苯丙素类等等。这样以便大家交流！ 这两个链接是我总结的黄酮类的，请大家也分享一下自己的经验。http://media.imhb.cn/myspace/dow ... 412&huid=475642 http://media.imhb.cn/myspace/dow ... 411&huid=475642 保存在鸿波网的网盘，大家自己注册一下就可以下载，很简单。 没有账号打不开的，请用以下账号下载 用户名：xiaomuchong 密码：xiaomuchong 新加： 这个链接是NMR溶剂峰化学位移表，解谱时常有溶剂峰干扰。 http://media.imhb.cn/myspace/dow ... 8856&huid=47564 下面是我收集的三萜及其皂苷波谱解析的课件，希望对大家有用 http://media.imhb.cn/myspace/dow ... 863&huid=475642 请大家继续关注！！！ 大部分都是自己总结，难免有错误，如发现有错误或者纰漏还请不吝赐教。 黄酮氢谱： 一般黄酮类化合物常用的测试溶剂为DMSO，溶剂峰δ值在2.5、3.3处。 总体而言，黄酮B环氢的化学位移大于A环化学位移。A环，如果为5，7位取代，6，8-H分别以间位偶合的双峰出现，8-H化学位移大于6-H，偶合常数一般为2.0Hz以上。B环上对于4’-氧取代黄酮，由于C环对2’，6’-H的去屏蔽效应及4’-OR的屏蔽作用，使2’，6’-H化学位移一般大于3’，5’-H化学位移。3’，4’-二氧取代黄酮，5’，6’-H邻位偶合，偶合常数为8.0Hz左右。6’-H与2’-H间位偶合，偶合常数在2.0Hz左右。而且从H-2’和H-6’的化学位移可以区分黄酮和黄酮醇的3’,4’-位上是3’-OH，4’-OMe，还是3’-OMe ，4’ -OH。3’-OH，4’-OMe的情况H-2’化学位移小于H-6’化学位移。3’-OMe ，4’ –OH的情况，H-2’化学位移大于H-6’化学位移。 3-H化学位移大于8-H，3位δ-H一般在7.00左右。如果8位氢化学位移大于3位则说明A环取代基少。 一般如果苯环碳上连有酚羟基，则其间位碳上氢的δ值大于邻对位。 黄酮酚羟基氢δ-H一般为9以上，能形成分子内氢键的为12以上。如5位酚羟基因与4位羰基形成分子内氢键，化学位移δ-H在12.80左右。 碳谱： 1．黄酮5，7—二氧取代后，6，8位碳化学位移规律： 8位碳δ值在94.0左右，6位碳δ值在99.0左右 2．黄酮羰基碳（C=O）化学位移： 黄酮 170.5—185.0（180左右多见） 异黄酮 174—182（多见174—175） 黄酮醇 170—180 二氢黄酮 185—199（190—197多见） 二氢异黄酮 二氢黄酮醇 查耳酮 190—195（190—193多见） 二氢查耳酮 200—204 橙酮 181—185 3．黄酮3位碳化学位移δC-3总结： 黄酮类 103.0-111.8(d) 黄酮醇类 136.0-139.0(s) 异黄酮类 122.3-125.9(s) 二氢黄酮类 42.8-44.69(t) 二氢黄酮醇类71.2(d) 查耳酮类 116.6-128.1(d) 橙酮类 111.6-111.9(d) (=CH-) [ Last edited by marshalking on 2007-12-24 at 12:42 ] |
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