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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » CdSe量子点水相合成如何获得单尺寸？
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potatosheep

银虫 (小有名气)

[交流] CdSe量子点水相合成如何获得单尺寸？


目前用的是CdCl2，NaHSe，MPA合成，Cd：MPA：Se=1:2.4:0.25，pH9左右
怎么合成都是多个尺寸的，这究竟是为什么？
各位高人，可否指点一二啊！！哭了。。。

譬如大家使用的原料，比例，反应条件，浓度，或者是参考的文献什么的？？

先感谢各位点进来看的了！
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1楼 2013-11-04 22:00:32
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shanshui4956

金虫 (正式写手)
★ ★
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potatosheep: 金币+1 2013-11-06 18:21:21
你是怎么知道自己得到的不是单一尺寸的？？荧光发射光谱的半峰宽？
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2楼2013-11-05 09:53:19
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potatosheep

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by shanshui4956 at 2013-11-05 09:53:19
你是怎么知道自己得到的不是单一尺寸的？？荧光发射光谱的半峰宽？

荧光光谱有三个峰，随着生长，均红移。长时间生长之后，出现浑浊，此时测上清液的荧光，仅剩下波长最小的那个峰。再加上紫外吸收边上不止一个包，所以觉得不死单一尺寸。
你有成功的合成经历吗？。。求指导啊
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3楼2013-11-06 18:20:37
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shanshui4956

金虫 (正式写手)
★ ★
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potatosheep: 金币+1 2013-11-07 20:06:57
引用回帖:
3楼: Originally posted by potatosheep at 2013-11-06 18:20:37
荧光光谱有三个峰，随着生长，均红移。长时间生长之后，出现浑浊，此时测上清液的荧光，仅剩下波长最小的那个峰。再加上紫外吸收边上不止一个包，所以觉得不死单一尺寸。
你有成功的合成经历吗？。。求指导啊...

有三个峰？？峰值高么？？你能把你的荧光谱图给我截个图，然后把你的激发波长给我发过来，让我看看么？指导称不上，只能算是交流啦……
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4楼2013-11-06 22:33:01
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raingung

木虫 (小有名气)
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supernatural: 金币+2, 非常给力的回答，欢迎常来“微米和纳米”版参与交流 2013-11-07 09:24:34
potatosheep: 金币+5 2013-11-07 20:07:16
荧光光谱有三个峰，说明你合成的量子点的晶体质量不好。

一、你在加入的所有化合物里没有光致发光的物质，所以推断产生的三个峰应该就都是你的量子点的峰（当然，还要排除机器峰的情况。什么是机器峰呢？如果你的FS仪器状况非常不好，会产生噪音，直观现象是在某一位置出现发射峰-机器峰，强度一般都比较高，而且比较尖，机器峰会影响实验结果判断）。如果排除机器的问题，可以断定你的体系里至少应该含有三种尺寸范围的量子点晶体。
二、给你提供两个方案：
第一方案：排除机器峰，而且你的三个峰的半峰宽都在50甚至40nm一下，强度都在100au以上，说明每种尺寸的量子点晶体的质量还是可以的。可以采用沉淀或者离心分离的方法，这个你可以参考一些相关文献。
第二方案：如果可以排除你的药品没问题，那么你的合成工艺真的有问题。首先，你的各项比值貌似ok，我们就在这附近做过。但是pH，你应该摸索一下。从7-11试一试。这是一。第二，不知道你是否存在前驱体制备这一步，如果有，很可能你的前驱体就有问题。如果没有，找相关的英文文献（时间可以早一点）重复一下他的实验。

但是，使用水相合成的方法，如果没有纯化过程的话，想得到真正均一尺寸的量子点，比较困难。仅供参考。

[ Last edited by raingung on 2013-11-7 at 00:33 ]
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5楼2013-11-07 00:30:52
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potatosheep

银虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by raingung at 2013-11-07 00:30:52
荧光光谱有三个峰，说明你合成的量子点的晶体质量不好。

一、你在加入的所有化合物里没有光致发光的物质，所以推断产生的三个峰应该就都是你的量子点的峰（当然，还要排除机器峰的情况。什么是机器峰呢？如果你的 ...

你使用的是Se粉用NaBH4还原获得NaHSe吗？前驱体还原出来时澄清透明的溶液。

pH值我明天试试。另外，可否询问一下，你们合成时Cd和Se的浓度？

看了一个文献，使用的是Na2SO3还原Se获得NaSeO3，貌似这个Se源活性比较温和啊。重复了文献，貌似尺寸能比较均一。但他们的Cd：Se到了接近10:1，总觉得这样会不会获得的不仅仅是CdSe，会不会含有CdS？
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7楼2013-11-07 20:15:09
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yuxy1989

金虫 (小有名气)
★ ★
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potatosheep: 金币+1, 貌似我是解决了这个问题了。。。用的是NaSeO3的一个文献。不过，随着加热时间的延长，会由单尺寸变为多尺寸。如果你只是要用，而不是研究水相体系生长规律的话，建议还是用彭小刚那一路的热注入法。貌似韩国有一个组就是专注尺寸均一油相量子点合成的 2014-05-28 22:58:05
引用回帖:
7楼: Originally posted by potatosheep at 2013-11-07 20:15:09
你使用的是Se粉用NaBH4还原获得NaHSe吗？前驱体还原出来时澄清透明的溶液。

pH值我明天试试。另外，可否询问一下，你们合成时Cd和Se的浓度？

看了一个文献，使用的是Na2SO3还原Se获得NaSeO3，貌似这个Se源活 ...

请问您解决了 尺寸不均一的问题吗  我也碰到这种问题了  求指点下
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8楼2014-03-12 09:35:57
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sjmr12216楼
2013-11-07 06:25   回复  
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