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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子物理 » 请教大神：设计一个GPC实验，区别嵌段共聚物、共混物
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hiczc

木虫 (正式写手)

Dr.
引用回帖:
6楼: Originally posted by feng-peng-cheng at 2013-11-05 09:25:40
呵呵，这个与你配置的浓度有关哦。。好像做GPC配置浓度有个范围吧。。不是说越高越好哦。。我们一般是取样0.01g，加5ml的THF溶解，这样应该是2000ppm的浓度吧。。如果是极性强的聚合物，一般用DMF做稀释和冲柱溶剂 ...

应根据预估分子量的大小确定进样浓度，一般为0.1~10mg/ml的范围，分子量越大浓度越低。
您的柱子是万能的？既能走THF也能走DMF？
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11楼2013-11-05 17:45:49
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hiczc

木虫 (正式写手)

Dr.
★
wgs8136: 金币+1, 感谢应助 2013-11-08 13:46:25
最简单的办法还是DSC，如果tg很接近再选择做GPC
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12楼2013-11-05 17:49:43
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feng-peng-cheng

金虫 (正式写手)

少帅
引用回帖:
10楼: Originally posted by hiczc at 2013-11-05 17:40:29
红外检测器？本人孤陋寡闻从未听说过，你讲的是光散射检测器吧？
而且紫外用的也不多，你讲的因该是一般的HPLC的确大多数配的是紫外。
对于gpc来说最一般的标配是示差，高级一点的是示差+紫外+光散射，...

哦。。我以前公司的两台GPC就有两个检测器，都是配备的红外和紫外检测器。。具体原理我不是很清楚。。只知道怎么操作。。
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13楼2013-11-06 10:37:06
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feng-peng-cheng

金虫 (正式写手)

少帅
引用回帖:
11楼: Originally posted by hiczc at 2013-11-05 17:45:49
应根据预估分子量的大小确定进样浓度，一般为0.1~10mg/ml的范围，分子量越大浓度越低。
您的柱子是万能的？既能走THF也能走DMF？...

没啊。。我们公司两台，一台走THF，一台走DMF.. THF的走极性强的容易损毁柱子啊。。
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14楼2013-11-06 10:38:55
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feng-peng-cheng

金虫 (正式写手)

少帅
★
wgs8136: 金币+1, 感谢应助 2013-11-08 13:46:34
引用回帖:
10楼: Originally posted by hiczc at 2013-11-05 17:40:29
红外检测器？本人孤陋寡闻从未听说过，你讲的是光散射检测器吧？
而且紫外用的也不多，你讲的因该是一般的HPLC的确大多数配的是紫外。
对于gpc来说最一般的标配是示差，高级一点的是示差+紫外+光散射，...

我们公司的两台GPC是日本东曹的。。EcoSEC GPC这个型号。。我刚刚查了一下，确实是两个检测器。http://www.separations.asia.toso ... CGPCWorkstation.htm

不过我们平时用的是UV检测器。。IR的一般不用。
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15楼2013-11-06 10:48:39
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hiczc

木虫 (正式写手)

Dr.
引用回帖:
15楼: Originally posted by feng-peng-cheng at 2013-11-06 10:48:39
我们公司的两台GPC是日本东曹的。。EcoSEC GPC这个型号。。我刚刚查了一下，确实是两个检测器。http://www.separations.asia.tosohbioscience.com/Products+(Zh)/EcoSECGPCSystem+(Zh)/SystemComponents+(Zh)/6.Ec ...

大哥，您那个是RI检测器好不好，不是IR
RI指的是示差
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16楼2013-11-07 13:57:43
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地中海小龙王

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by feng-peng-cheng at 2013-11-04 11:14:02
而且出峰顺序为从左到右（横坐标为出峰时间）A, A-B, B

为什么A在A-B前面，嵌段共聚物不应该比两个聚合物的分子量都大吗？
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17楼2013-11-08 00:18:56
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olive-1

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by feng-peng-cheng at 2013-11-05 09:31:57
还有叫你给区别到底是共混还是共聚。。DSC看有几个Tg.. 和前面分析的一样。。如果是共聚，一个Tg峰；共混2个Tg峰；一半共聚一般共混就是三个Tg峰！ 这个做起来应该比较简单吧！除非你的Tg超出了你仪器能做的温度范围 ...

嵌段共聚物的话DSC上还是会有两个Tg吧
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18楼2013-11-08 10:07:02
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feng-peng-cheng

金虫 (正式写手)

少帅

【答案】应助回帖

引用回帖:
18楼: Originally posted by olive-1 at 2013-11-08 10:07:02
嵌段共聚物的话DSC上还是会有两个Tg吧...

怎么可能。。请说明理由？

就比如说聚丙烯酸吧。。除了是核壳结构或者不太易共聚的那会出现两个Tg?  

ST 、  MMA、 HEMA、AA、n-BA共聚你说会出现几个Tg?..肯定是一个，而不是按照你理解的5个吧。再去充实一下哦。。
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19楼2013-11-08 17:05:57
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feng-peng-cheng

金虫 (正式写手)

少帅
引用回帖:
17楼: Originally posted by 地中海小龙王 at 2013-11-08 00:18:56
为什么A在A-B前面，嵌段共聚物不应该比两个聚合物的分子量都大吗？...

的确，这个顺序真好不说。。但不是说嵌段的就比均聚的分子量大，这与你合成过程中的很多因素有关。。如引发剂的量、使用的溶剂、阻聚剂、链转移剂等等有很大关系。。只要分子量没有重叠在一块，就应该可以区分哦。。
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20楼2013-11-08 17:08:07
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