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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 理论交流 » 硝酸钯溶液的稳定性
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zhdp813

木虫 (正式写手)

[求助] 硝酸钯溶液的稳定性

我制得硝酸钯溶液用0.1mol/L的氢氧化钠滴定，发现在pH=3.4出现沉淀，请问哪位大侠能让它不出现沉淀。
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走自己的路
1楼2013-10-29 15:35:00
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guoli852963

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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jiangyun2: 金币+1, 谢谢回帖交流，欢迎常来~~ 2013-10-29 17:25:01
zhdp813(jiangyun2代发): 金币+1 2013-11-03 09:02:04
zhdp813(jiangyun2代发): 金币+1 2013-11-03 09:02:36
用氨水络合？
硝酸钯的Pd浓度可以用ICP或者AAS测定的
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阳光心态，轻松科研
2楼2013-10-29 16:17:50
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constant1991

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

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jiangyun2: 金币+1, 谢谢回帖交流，欢迎常来~~ 2013-10-29 17:25:05
zhdp813(jiangyun2代发): 金币+1 2013-11-03 09:02:09
你PH有要求吗？不然用浓硝酸就能溶。
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3楼2013-10-29 17:03:33
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ecustliuchao

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
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cxqtitan: 金币+1, 谢谢交流 2013-11-01 08:58:12
zhdp813(jiangyun2代发): 金币+1 2013-11-03 09:02:15
楼主不能用强碱进行，氨水可以与Pd形成络合物，不产生沉淀，但是氨水无法用来定量，建议楼主还是做ICP，另外你买的硝酸钯外屏上不是应该注明Pd的含量么
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4楼2013-10-30 08:57:33
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zhdp813

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by constant1991 at 2013-10-29 17:03:33
你PH有要求吗？不然用浓硝酸就能溶。

请问用浓硝酸怎么溶解，溶解条件是什么？比如：钯和硝酸的比例、反应温度等，还有是不是要加入其它试剂么？
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走自己的路
5楼2013-10-30 14:36:00
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zhdp813

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by guoli852963 at 2013-10-29 16:17:50
用氨水络合？
硝酸钯的Pd浓度可以用ICP或者AAS测定的

我也用氨水络合一下，调节pH为2左右，用氢氧化钠滴定还有沉淀出来。请问一下现在市场上的硝酸钯溶液是怎么制得的，比如庄信、贺利氏公司的？
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走自己的路
6楼2013-10-30 14:39:46
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constant1991

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by zhdp813 at 2013-10-30 14:36:00
请问用浓硝酸怎么溶解，溶解条件是什么？比如：钯和硝酸的比例、反应温度等，还有是不是要加入其它试剂么？...

没有特定比例，大概一克硝酸钯加入几毫升的浓硝酸，切记不加水！搅拌时间长一点，也可以加热。最好晚上开始溶，明早来的时候溶好了。
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7楼2013-10-30 15:01:09
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zhdp813

木虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by constant1991 at 2013-10-30 15:01:09
没有特定比例，大概一克硝酸钯加入几毫升的浓硝酸，切记不加水！搅拌时间长一点，也可以加热。最好晚上开始溶，明早来的时候溶好了。...

我们是用浓硝酸直接溶解钯粉的，现在溶解不是问题，就是溶解以后的硝酸钯溶液稀释后容易出现沉淀，不知道怎么解决？
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走自己的路
8楼2013-10-30 15:12:35
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zhdp813

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by ecustliuchao at 2013-10-30 08:57:33
楼主不能用强碱进行，氨水可以与Pd形成络合物，不产生沉淀，但是氨水无法用来定量，建议楼主还是做ICP，另外你买的硝酸钯外屏上不是应该注明Pd的含量么

我们是自己用浓硝酸溶解的钯，钯质量分数在12-16%之间。我们曾经用庄信的硝酸钯和我们的硝酸钯对比过，庄信的用强碱滴定不出现沉淀，我们的出现沉淀。
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走自己的路
9楼2013-10-30 15:17:22
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Will-Lee

金虫 (小有名气)

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★ ★
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cxqtitan: 金币+1, 谢谢交流 2013-11-01 08:58:24
zhdp813(jiangyun2代发): 金币+1 2013-11-03 09:02:25
以前用的国药的不能完全溶解，后来用Sigma的很容易溶解。但是没有用强碱滴定过

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10楼2013-10-31 23:42:00
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