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295 g (1,l Mol) Glyoxal-Natriumhydrogensulfit wurden in 1 1 Wasser geriihrt und langsam mit einer Losung von 99 g (1 Mol) Cyanessigsaurehydrazid in 1 1 khylalkohol versetzt. Man stellte dann mit 10-n. Natronlauge alkalisch und riihrte 2 Std. weiter, wobei sich die Losung schwach erwarmte. Zur Vervollstiindigung der Reaktion wurde noch ‘/z Std. bei 60O geriihrt, dann mit Salzsiiure auf pH = 3 gestcllt und im Vakiium zur Trockne eingedampft. Der Riickstand wurde im Soxhlet rnit Chloroform ausgezogen. Nach Abdampfen des Chloroforms wurde aus wenig Athylalkohol umkristallisiert; erhalten 34 g 5-Cyan-pyridazon-(6) vom Snip. 184-185. Die Verbindung wurde auf folgcndem Wege ziim in der Literatur beschricbenen Pyridazon- (6) abgebaut . 5.0 g 5-Cyan-pyridazon-(6)5)w urden in 20 ccm POCI3 unter Zusatz von einigen Tropfen Wasser 6 Stdn. auf 60-70" erwarmt. Das uberschiiss. POCI3 wurde i. Vak. abdestilliert und der Ruckstand in Eiswasser gelbst. Nach dem Neutralisieren mit Soda wurde mit Ather ausgeschiittelt, die Ither. Msung iiber Natriumsulfat getrocknet und der kher abdestilliert. Das zuriickgebliebene braune t)l wurde bei 90"/0.15 Tom destilliert, das Destillat mehrmals aus Petrulather umkristallisiert und sofort analysiert . Die farblosen Kristalle waren nach 2-3 Tagen vbllig zersetzt. Ausb. 3.5 g (60% d. Th.), Schmp. 41 -42". Die Substanz war von M. ROBBAn~ic)h t analysenrein erhalten worden |
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3楼2007-12-06 09:48:18
lililong0
木虫 (著名写手)
快乐的男孩
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- 在线: 22.7小时
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- 注册: 2007-06-12
- 专业: 有机合成
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295克（ 1 ，升mol的情况下）乙二醛- natriumhydrogensulfit分别为1 1水geriihrt慢慢地一个解决办法的99克（ 1摩尔） cyanessigsaurehydrazid在1月1日khylalkohol交错。当时10 -氮。烧碱碱性和riihrte 2小时以上，而口号薄弱激烈。以vervollstiindigung反应仍然是' / z小时，在60o geriihrt ，然后salzsiiure ph值= 3 gestcllt和vakiium以燥eingedampft 。该riickstand是索氏rnit氯仿。之后，蒸发的chloroforms不大athylalkohol umkristallisiert ; 接受34克5 -青色- pyridazon - （ 6 ） ，剪断。 184-185 。连接被folgcndem方式ziim文学beschricbenen pyridazon - （ 6 ）拆除。 5.0克5 -青色- pyridazon - （ 6 ） 5 ）含urden在20消委会poci3由于增加了一数滴水6个小时就60-70 "激烈。 uberschiiss 。 poci3是一，沃克。 abdestilliert挺举立场冰水gelbst经过中和与碳酸钠是醚类ausgeschiittelt ， ither 。 msung iiber硫酸钠干燥和kher abdestilliert 。 zuriickgebliebene啡色t ） l是90 " / 0.15汤姆蒸馏，馏出几倍petrulather umkristallisiert ，并立即进行分析。无色晶体2-3天vbllig腐烂。全民教育。 3.5克（ 60 ％次） 国会议员41 -42 。 "的实质是从米robban 〜 ic ）的羟色胺的分析已收 |
2楼2007-12-05 23:48:38
zhonghu
木虫 (著名写手)
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- 专业: 有机合成
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To a stirring solution of 295 g (1,l Mol) Glyoxal-sodiumhydrogensulfite in 1L water was added slowly the solution of 99g(1mol) cyanacetyl hydrazide in 1L R(?)OH, then 10N NaOH was added and stirred for 2h,while the mixture was slightly heated. To complete the reaction further ?h at 60C heated, then HCl was added to pH =3, and evaporated in vacuum to dry. The rest was in Soxhlet with HCCl3 extracted,after evaporation of HCCl3 the rest was recrystalled in some Ethanol and gave 34 g 5-cyanpyridazone-6 of mp 184-185C, the compound was decomposed to pyridazone-6 written in lit. by the pathway below. 5.0g 5-cyanpyridazone-6 5 was heated in 20ml POCl3 with some drops of water at 60-70C for 6h. The excess of POCl3 was distilled off in vacuum and the rest poured into ice-water. After neutralization with Na2CO3 was extracted with ether, the ether mixture was dried over Na2SO4 and ether was distilled off. The brown rest oil was distilled at 90C/0.15Torr, the distilate was recrystallized many times in petro-ether and analyzed at once. The colorless crystall was totally decomposed after 2-3days, yield 3.5g(60%),mp 41-42C. The substance was obtained analytical pure ( M. ROBBAn~ic)h t ???) |
4楼2007-12-06 16:21:04