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请教关于反相离子对色谱法
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请教各位： 文献上的液相条件是：庚烷璜酸钠（5mmol/l,三乙胺0.15％，磷酸调PH3.1）：乙腈＝73：21。我直接调庚烷璜酸钠的水溶液PH值为3.1，加了0 .15％的三乙胺。庚烷黄酸那水溶液是前一天晚上配的，第二天加的乙腈。但是峰形不好，并且进样后基线也不是太平稳。不知道是不是流动相的原因。样品我也是用流动相做的溶剂。请教一下 1。反相离子对色谱法，调Ph值时，是调庚烷璜酸钠的水溶液的值为Ph3.1，还是调最终加入乙腈后的PH值为3.1。 2.我加入三乙胺做剪尾剂，可是它容易挥发，什么时候加合适呢？还有用量是0.15％，是占整个流动相比例的0.15％，还是占庚烷璜酸钠的水溶液的0.15％。 3.三乙胺容易挥发，流动相什么时候配合适呢？一般流动相抽滤时候也容易挥发，怎么解决呢。先谢谢大家 |
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3楼2008-08-11 18:59:51
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leezhua(金币+1,VIP+0):多谢指教!
leezhua(金币+1,VIP+0):多谢指教!
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你这三个问题呀，呵呵！！！ 这个要看你条件写法，庚烷璜酸钠（5mmol/l,三乙胺0.15％，磷酸调PH3.1）：乙腈＝73：21，就是5mmol/l庚烷璜酸钠加入三乙胺0.15％之后磷酸调PH3.1，然后配乙腈。 如果5mmol/l庚烷璜酸钠：三乙胺：乙腈（73：0.15：21）磷酸调PH3.1，就是按比例配制，最后调PH，这个可是不一样的，我见过流动相调PH的，多数是最后调没有中间调的，中间调，乙腈加入量是有影响的。 三乙胺容易挥发！！！乙腈不是更易挥发吗？？？你考虑的太多了吧！！！ 这就是要求你条件的适应性了，如果一点轻微的变动就有很大的影响，你的条件就是失败的，要选别的了，你要考虑在比例变动5%以内，结果变不大才成呀 |
2楼2007-12-05 10:06:24
kkbyb
木虫 (著名写手)
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4楼2008-08-31 21:20:26