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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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jitao216

铜虫 (初入文坛)

[交流] 请教关于反相离子对色谱法

请教各位:
文献上的液相条件是:庚烷璜酸钠(5mmol/l,三乙胺0.15%,磷酸调PH3.1):乙腈=73:21。我直接调庚烷璜酸钠的水溶液PH值为3.1,加了0
.15%的三乙胺。庚烷黄酸那水溶液是前一天晚上配的,第二天加的乙腈。但是峰形不好,并且进样后基线也不是太平稳。不知道是不是流动相的原因。样品我也是用流动相做的溶剂。请教一下

1。反相离子对色谱法,调Ph值时,是调庚烷璜酸钠的水溶液的值为Ph3.1,还是调最终加入乙腈后的PH值为3.1。
2.我加入三乙胺做剪尾剂,可是它容易挥发,什么时候加合适呢?还有用量是0.15%,是占整个流动相比例的0.15%,还是占庚烷璜酸钠的水溶液的0.15%。
3.三乙胺容易挥发,流动相什么时候配合适呢?一般流动相抽滤时候也容易挥发,怎么解决呢。先谢谢大家
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zhjgcom

金虫 (小有名气)


leezhua(金币+1,VIP+0):多谢指教!
你这三个问题呀,呵呵!!!
这个要看你条件写法,庚烷璜酸钠(5mmol/l,三乙胺0.15%,磷酸调PH3.1):乙腈=73:21,就是5mmol/l庚烷璜酸钠加入三乙胺0.15%之后磷酸调PH3.1,然后配乙腈。
如果5mmol/l庚烷璜酸钠:三乙胺:乙腈(73:0.15:21)磷酸调PH3.1,就是按比例配制,最后调PH,这个可是不一样的,我见过流动相调PH的,多数是最后调没有中间调的,中间调,乙腈加入量是有影响的。
 三乙胺容易挥发!!!乙腈不是更易挥发吗???你考虑的太多了吧!!!
 这就是要求你条件的适应性了,如果一点轻微的变动就有很大的影响,你的条件就是失败的,要选别的了,你要考虑在比例变动5%以内,结果变不大才成呀
2楼2007-12-05 10:06:24
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几米2508

金虫 (初入文坛)

请问你用的啥子柱子?做离子对色谱法需要专门的柱子?
3楼2008-08-11 18:59:51
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kkbyb

木虫 (著名写手)

2楼说得很好,支持。

文献其实只是参考,楼主的问题有2方面我觉得应该注意以下

1。弄清楚PH值是流动想的还是水相的
2。文献的条件只能参考,因为你和他用的色谱柱不一样,即使一个厂家生产的,批号不同差距也是有的,可以根据自己的情况稍作调整
4楼2008-08-31 21:20:26
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