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江中小鱼儿

银虫 (初入文坛)

[求助] 黄酮类解谱求助

分到两个黄酮,不怎么纯,用DMSO打的谱,5左右的双峰不知道是杂志还是啥,挺纠结,求师兄师姐帮忙。。。还有一个不知道是什么东西,只有三个峰,真是神经了
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  • 2013-10-15 10:55:56, 2.37 M

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从今往后,努力做一个专业人士
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fu_jian2008

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
黄酮可以用凝胶柱拉拉,稍微纯化一下。再不济,上大板,刮板(量大)。5左右的如果积分对应的话,有可能是H-2上的氢,是dd峰吗?还是d峰,都有可能。
2楼2013-10-15 13:35:10
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fu_jian2008

金虫 (著名写手)

刚才看了一下,是d峰,有可能就是C环上的2号位的氢
3楼2013-10-15 13:40:20
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wangfei.ac

铁杆木虫 (正式写手)


【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
第三个谱:氘代氯仿的水峰 + 石油醚 + TMS。
4楼2013-10-15 15:09:11
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wangfei.ac

铁杆木虫 (正式写手)


【答案】应助回帖

第1-2个谱为黄酮苷类成分,5.0~5.4 ppm处的d峰为糖片段端基氢信号。
这两张谱均残留未蒸干的常规丙酮(2.07 ppm)。
5楼2013-10-15 15:14:49
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江中小鱼儿

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by fu_jian2008 at 2013-10-15 13:40:20
刚才看了一下,是d峰,有可能就是C环上的2号位的氢

C环2号位怎么会有氢呢
从今往后,努力做一个专业人士
6楼2013-10-16 09:02:45
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江中小鱼儿

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by wangfei.ac at 2013-10-15 15:09:11
第三个谱:氘代氯仿的水峰 + 石油醚 + TMS。

1.5-1.6那个是氘代氯仿的水峰的话,剩下的一个单峰跟一个三重峰是石油醚的?麻烦说详细点,多谢多谢
从今往后,努力做一个专业人士
7楼2013-10-16 09:07:55
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江中小鱼儿

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by wangfei.ac at 2013-10-15 15:14:49
第1-2个谱为黄酮苷类成分,5.0~5.4 ppm处的d峰为糖片段端基氢信号。
这两张谱均残留未蒸干的常规丙酮(2.07 ppm)。

糖的片段不全吗?我看不出来有糖啊
从今往后,努力做一个专业人士
8楼2013-10-16 09:09:00
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wangfei.ac

铁杆木虫 (正式写手)


引用回帖:
7楼: Originally posted by 江中小鱼儿 at 2013-10-16 09:07:55
1.5-1.6那个是氘代氯仿的水峰的话,剩下的一个单峰跟一个三重峰是石油醚的?麻烦说详细点,多谢多谢...

是这样的
9楼2013-10-16 11:23:48
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wangfei.ac

铁杆木虫 (正式写手)


【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
江中小鱼儿: 金币+20, ★★★很有帮助 2013-10-22 15:06:08
引用回帖:
8楼: Originally posted by 江中小鱼儿 at 2013-10-16 09:09:00
糖的片段不全吗?我看不出来有糖啊...

片段全面,需要一定的经验而已。
大部分糖信号与水峰重叠,OH在5出头的宽峰。
10楼2013-10-16 11:25:37
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