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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 黄酮类解谱求助
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江中小鱼儿

银虫 (初入文坛)

[求助] 黄酮类解谱求助

分到两个黄酮，不怎么纯，用DMSO打的谱，5左右的双峰不知道是杂志还是啥，挺纠结，求师兄师姐帮忙。。。还有一个不知道是什么东西，只有三个峰，真是神经了
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    • 2013-10-15 10:55:56, 2.37 M

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从今往后，努力做一个专业人士
1楼 2013-10-15 10:56:17
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fu_jian2008

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
黄酮可以用凝胶柱拉拉，稍微纯化一下。再不济，上大板，刮板（量大）。5左右的如果积分对应的话，有可能是H-2上的氢，是dd峰吗？还是d峰，都有可能。
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2楼2013-10-15 13:35:10
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fu_jian2008

金虫 (著名写手)
刚才看了一下，是d峰，有可能就是C环上的2号位的氢
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3楼2013-10-15 13:40:20
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wangfei.ac

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
第三个谱：氘代氯仿的水峰 + 石油醚 + TMS。
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4楼2013-10-15 15:09:11
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wangfei.ac

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

第1-2个谱为黄酮苷类成分，5.0~5.4 ppm处的d峰为糖片段端基氢信号。
这两张谱均残留未蒸干的常规丙酮（2.07 ppm）。
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5楼2013-10-15 15:14:49
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江中小鱼儿

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by fu_jian2008 at 2013-10-15 13:40:20
刚才看了一下，是d峰，有可能就是C环上的2号位的氢

C环2号位怎么会有氢呢
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从今往后，努力做一个专业人士
6楼2013-10-16 09:02:45
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江中小鱼儿

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by wangfei.ac at 2013-10-15 15:09:11
第三个谱：氘代氯仿的水峰 + 石油醚 + TMS。

1.5-1.6那个是氘代氯仿的水峰的话，剩下的一个单峰跟一个三重峰是石油醚的？麻烦说详细点，多谢多谢
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从今往后，努力做一个专业人士
7楼2013-10-16 09:07:55
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江中小鱼儿

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by wangfei.ac at 2013-10-15 15:14:49
第1-2个谱为黄酮苷类成分，5.0~5.4 ppm处的d峰为糖片段端基氢信号。
这两张谱均残留未蒸干的常规丙酮（2.07 ppm）。

糖的片段不全吗？我看不出来有糖啊
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从今往后，努力做一个专业人士
8楼2013-10-16 09:09:00
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wangfei.ac

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 江中小鱼儿 at 2013-10-16 09:07:55
1.5-1.6那个是氘代氯仿的水峰的话，剩下的一个单峰跟一个三重峰是石油醚的？麻烦说详细点，多谢多谢...

是这样的
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9楼2013-10-16 11:23:48
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wangfei.ac

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
江中小鱼儿: 金币+20, ★★★很有帮助 2013-10-22 15:06:08
引用回帖:
8楼: Originally posted by 江中小鱼儿 at 2013-10-16 09:09:00
糖的片段不全吗？我看不出来有糖啊...

片段全面，需要一定的经验而已。
大部分糖信号与水峰重叠，OH在5出头的宽峰。
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10楼2013-10-16 11:25:37
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