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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » [求助] 用HPLC测对苯二酚的甲醇溶液出来多个峰，求高人指点
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lichunmei89

银虫 (初入文坛)

[求助] [求助] 用HPLC测对苯二酚的甲醇溶液出来多个峰，求高人指点

我用HPLC测对苯二酚的甲醇溶液，在2-3保留时间内出现两三个峰，而且是肩峰，没有分开。但在同条件下用对苯二酚水溶液做就只有2.8左右的一个峰，而且峰型非常好。对苯二酚纯度为98%，甲醇是色谱纯的，分析条件是流动相：甲醇：水=20：80，波长：290nm，流速1ml/min。求高人指点！！
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1楼 2013-10-14 15:13:37
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ajshen

木虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by lichunmei89 at 2013-10-15 08:37:02
是c18柱，这种现象怎么解决呢？因为我要做甲醇的萃取，所以先用甲醇溶解样品试试效果，结果出现肩峰。如果没有好的解决方法，我怎么计算回收率呢？是单独算2.8那个峰还是把几个峰面积合并后计算呢？...

直接合并计算峰面积应该是不行的，可以像楼上说的，降低洗脱强度，增加保留时间，同时降低进样量就可以降低溶剂效应了。还有一个办法是用甲醇萃取后加水稀释，防止样品还有高有机溶剂，但是这样可能你样品整体浓度就降低了~
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JESSICA
8楼2013-10-15 11:56:43
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安定的心mary

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
lichunmei89: 金币+2, 这些我已经试过了，非常感谢回复! 2013-10-15 16:40:49
release53: 金币+1, 感谢交流 2013-11-11 14:01:59
溶剂不同不应该有这么大的差别，建议各进一针溶剂，确定溶剂峰，并多做几份样品查看是否是样品污染
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追寻自己的梦想，结交有志之友
2楼2013-10-14 16:00:41
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ajshen

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
suruiqin: 金币+1, 鼓励交流，欢迎常来分析版~ 2013-10-15 10:31:11
lichunmei89: 金币+10, ★有帮助 2013-10-15 16:38:29
楼主应该是在反相条件下分离的吧？纯甲醇溶解的对苯二酚溶液，醇甲醇是强洗溶剂，导致样品穿透，容易出现峰展宽甚至是峰裂分/肩峰；对于纯水溶解的对苯二酚溶解，水是弱洗溶剂，不会造成样品穿透，因此出现一个单峰。
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JESSICA
3楼2013-10-14 16:34:22
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hexued6933

版主 (著名写手)

日出东方，岂能不败

优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
suruiqin: 金币+1, 鼓励交流，欢迎常来分析版~ 2013-10-15 10:31:29
lichunmei89: 金币+8, ★有帮助 2013-10-15 16:38:44
甲醇的溶剂效应还好。以防万一，可以尝试用20%甲醇溶解样品，用水稀释至刻度。一般用流动相溶解样品，很大概率消除溶剂效应。另外，酸类物质最好使用酸性体系，酚类物质在中性条件很多时候峰形不佳。希望对楼主有用
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大家好，才是真的好
4楼2013-10-14 20:19:16
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