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wuyi0982

银虫 (小有名气)

[求助] 滴定液标定时数据选取问题

各位 坛友好:
    在日常工作中碰见一个问题,滴定液标定时,操作规范2010版规定标定者与复标者应分别在同一条件下平行测定3份样品,同一人3份样品间相对偏差以及2人标定数据间相对偏差均 应符合要求,方可认定标定有效。那么针对以上描述,在实际工作中能不能测定样品量超过3份比如4-6份,然后从中选取3份结果好的,这样有没有被怀疑随意取舍数据的可能。
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409083152

金虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 星海慧儿 at 2013-10-11 11:39:38
从数学角度讲,测定3次是比较有可信度的,一般要求精准的分析工作也是最少测定3次的,就是这个道理。但是实际工作中视情况,比如你测定了3次,但是第1次你自己都知道出现了纰漏那你肯定会在多测定1次,而舍去第1次的 ...

从数学角度来看解释可以,但楼主是做药物研发的吧,这就必须遵守GMP法规,测4-6次取其中3次,在法规上这样操作就是捏造数据了,除非能解释清楚为什么不能取其中不合格的数据,然后经过质量负责人批准后再重新标定,否则在有关部门审计时发现了,这就是重大的质量问题。当然,实际操作中测多几次,3次合格的记录在原始记录上,其他的永远不会被别人知道就另一回事了
7楼2014-06-06 11:03:40
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查看全部 7 个回答

刘东磊

金虫 (小有名气)


不能,除非,你能确定数据偏差大的那组数据偏差的原因,是主观原因,不是客观原因。
2楼2013-10-10 14:07:04
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yi_wang

铁杆木虫 (著名写手)

roye

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
河边的芦苇: 金币+1, 感谢回帖交流 2013-10-10 21:26:51
http://www.docin.com/p-59281075.html
1)初标现对偏差大于0.1%;
2)复标现对偏差大于0.1%
--两者是一样的,如果个人的相对偏差均大于0.1%的话,就应该重新标定或者是初标与复标都再多标定几个样品,取相对偏差均小于0.1%的3个数据作为标定的结果数据。
3)初标和复标符合要求,但两者之间现对偏差大于0.1%
--这种情况的话,就只有重新标定了,没有什么其他的办法了。否则的话,你标定的滴定液是没有可信度的!!
哥泡的不是论坛,是寂寞....
3楼2013-10-10 14:44:16
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wuyi0982

银虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by yi_wang at 2013-10-10 14:44:16
http://www.docin.com/p-59281075.html
1)初标现对偏差大于0.1%;
2)复标现对偏差大于0.1%
--两者是一样的,如果个人的相对偏差均大于0.1%的话,就应该重新标定或者是初标与复标都再多标定几个样品,取相对偏 ...

初标与复标者之间相对偏差大于0.1%的,照你这样做,会不会被认为有随意选取数据的可能,还是也需要重新准备3份样品再次进行标定。
4楼2013-10-10 14:58:41
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