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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 滴定液标定时数据选取问题
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wuyi0982

银虫 (小有名气)

[求助] 滴定液标定时数据选取问题

各位 坛友好：
    在日常工作中碰见一个问题，滴定液标定时，操作规范2010版规定标定者与复标者应分别在同一条件下平行测定3份样品，同一人3份样品间相对偏差以及2人标定数据间相对偏差均 应符合要求，方可认定标定有效。那么针对以上描述，在实际工作中能不能测定样品量超过3份比如4-6份，然后从中选取3份结果好的，这样有没有被怀疑随意取舍数据的可能。
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1楼 2013-10-10 13:34:27
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星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
从数学角度讲，测定3次是比较有可信度的，一般要求精准的分析工作也是最少测定3次的，就是这个道理。但是实际工作中视情况，比如你测定了3次，但是第1次你自己都知道出现了纰漏那你肯定会在多测定1次，而舍去第1次的值，因为第1次的误差太大偏离真值太多，选它进行统计的话没有任何意义。所以像你说的能不能测4-6次从中选取，个人认为当然可以，在数学上离真值更近，或者更准确的说离操作者个人实际能够测到的“真值”更近（每个人都有误差值），你可以去掉一个最大值和一个最小值进行计算，这个计算的结果就是你本人含你的误差在内你能测到的最符合你本身真值的数值，当然你选的数据最少不能少于3个。
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我是超级天后：天天努力，不落人后！
6楼2013-10-11 11:39:38
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刘东磊

金虫 (小有名气)
不能，除非，你能确定数据偏差大的那组数据偏差的原因，是主观原因，不是客观原因。
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2楼2013-10-10 14:07:04
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yi_wang

铁杆木虫 (著名写手)

roye

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
河边的芦苇: 金币+1, 感谢回帖交流 2013-10-10 21:26:51
http://www.docin.com/p-59281075.html
1）初标现对偏差大于0.1%；
2）复标现对偏差大于0.1%
－－两者是一样的，如果个人的相对偏差均大于0.1%的话，就应该重新标定或者是初标与复标都再多标定几个样品，取相对偏差均小于0.1%的3个数据作为标定的结果数据。
3）初标和复标符合要求，但两者之间现对偏差大于0.1%
－－这种情况的话，就只有重新标定了，没有什么其他的办法了。否则的话，你标定的滴定液是没有可信度的！！
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哥泡的不是论坛,是寂寞....
3楼2013-10-10 14:44:16
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wuyi0982

银虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by yi_wang at 2013-10-10 14:44:16
http://www.docin.com/p-59281075.html
1）初标现对偏差大于0.1%；
2）复标现对偏差大于0.1%
－－两者是一样的，如果个人的相对偏差均大于0.1%的话，就应该重新标定或者是初标与复标都再多标定几个样品，取相对偏 ...

初标与复标者之间相对偏差大于0.1%的，照你这样做，会不会被认为有随意选取数据的可能，还是也需要重新准备3份样品再次进行标定。
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4楼2013-10-10 14:58:41
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