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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 粉末晶体 » 溶剂对粉末XRD的影响
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xuhaisen

铜虫 (初入文坛)

[求助] 溶剂对粉末XRD的影响

我最近做了一个材料，材料为粉末，进行pxrd测试时发现一个问题：当材料干燥时得到的衍射峰很差，类似于无定形的；但是如果测样时往材料上滴加一些溶剂，衍射峰就变的特别好。当溶剂挥干后，衍射峰变差，这时再滴加溶剂，衍射峰就会变的很好，这个过程是可以重复的，请问这是什么原因造成的，溶剂起的作用是什么？
材料是纯有机骨架，不存在金属离子，所以不是配位的影响。
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1楼 2013-09-23 13:39:45
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xuhaisen

铜虫 (初入文坛)
希望大家给予解答，非常感激
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2楼2013-09-23 22:18:55
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qiqingkai009

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
依我的经验你的分子应该是结晶性比较差，滴加溶剂相当于重结晶的过程，所以会使其结晶变化，至于干了之后再变差还是由于你的分子结晶之后小晶体很容易风化导致无定型粉末化
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3楼2013-09-23 23:22:05
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xuhaisen

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by qiqingkai009 at 2013-09-23 23:22:05
依我的经验你的分子应该是结晶性比较差，滴加溶剂相当于重结晶的过程，所以会使其结晶变化，至于干了之后再变差还是由于你的分子结晶之后小晶体很容易风化导致无定型粉末化

我合成的是有机材料，不是小分子，并且做SEM时，可以看到很规则的棒状结构，滴加的溶剂是非常惰性的烷烃类溶剂
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4楼2013-09-23 23:37:38
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gongwei924

金虫 (正式写手)

九五之尊

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
2L的回答是正确的。简而言之就是结晶性差或者样品不纯。
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5楼2013-09-24 08:54:15
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xuhaisen

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by gongwei924 at 2013-09-24 08:54:15
2L的回答是正确的。简而言之就是结晶性差或者样品不纯。

这个过程是瞬间的，滴上溶剂，立刻测PXRD，就会看到非常明显的信号变化。还有SEM可以看到非常规则的棒状结构。如果是重结晶的话，应该是需要一个过程的吧，不会立刻响应。希望能继续交流探讨，谢谢了
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6楼2013-09-24 13:06:05
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lianglei

至尊木虫 (正式写手)

逐梦小虫

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
溶剂分子在你的有机骨架中占有位置，会起到固定结构的作用，除去后晶体层面上结构会坍塌，导致衍射峰变化。
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我思故我在
7楼2013-09-24 22:09:35
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kuoli2010

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
赞同7楼。SEM的棒状结构说明不了什么。
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8楼2013-09-25 08:13:26
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孙?�730

至尊木虫 (知名作家)

优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
要看具体的材料是什么 溶剂又是什么
估计是溶剂和样品起立一些反应
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sunyu730_emuch@126.com
9楼2013-09-25 08:38:48
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孙?�730

至尊木虫 (知名作家)

优秀版主

【答案】应助回帖

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sunyu730_emuch@126.com
10楼2013-09-25 08:42:27
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