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zbjinan

金虫 (正式写手)

[求助] 合成磺化聚酰亚胺求助(紧急)

哪位大虾可以帮帮忙啊·····
一部法在制备SPI时,用到的原料双磺酸联苯胺(BDSA)和3,3‘,4,4’-二苯酮四酸二酐(BTDA)是否易被空气氧化?文献中写到前期需要在80℃下5h的目的是什么?还有我在做试验过程中用到的另外一种原料是4,4’-二氨基二苯甲烷(MDA),在实验过程中产生了气体,这种气体与鼓泡器内的甘油反应,不知道这种气体是什么?为什么会产生气体?
                                                                               再三感谢啦············
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xuanhuaxiang

木虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by zbjinan at 2013-09-23 11:01:11
谢谢大侠你地帮助,MDA确实是调节磺化度的。我还有几点疑问:首先80℃5h应该不是胺与酸酐反应吧···因为后面要升温到180℃下反应20h;既然不太容易被氧化为什么还需要通氮气?产生的气体应该不是水蒸气,因为反应 ...

80℃加缚酸剂,伯胺对酸酐进行开环5h左右这个没错,生成酰胺,升温至180℃开环后生成的仲胺再与相邻的羧基进行反应脱水生成酰亚胺
通氮气是为了前期开环避免空气中的水蒸气进入造成副反应(酸酐与水发生反应)
产生的气体是什么东东,不知道。。。。

期待高人指点。。。。。我也不懂这个
DO SOMETHING
4楼2013-09-23 12:33:06
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xuanhuaxiang

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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感谢参与,应助指数 +1
zbjinan: 金币+40, ★★★很有帮助 2013-09-24 12:49:42
没做过类似东东的,表示这个。。。。。那个,,,弱弱的回答。。
这三个结构不太容易被氧化吧,但也必须通氮气作反应
80℃5h不就是胺和酸酐的反应生成酰胺么?
MDA是不是调节磺化程度的,顺带着和酸酐或羧基反应。。。。
实验中产生气体?是不是水呀,为啥会有与甘油反应,期待正确答案。。。
DO SOMETHING
2楼2013-09-22 16:59:33
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zbjinan

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by xuanhuaxiang at 2013-09-22 16:59:33
没做过类似东东的,表示这个。。。。。那个,,,弱弱的回答。。
这三个结构不太容易被氧化吧,但也必须通氮气作反应
80℃5h不就是胺和酸酐的反应生成酰胺么?
MDA是不是调节磺化程度的,顺带着和酸酐或羧基反应 ...

谢谢大侠你地帮助,MDA确实是调节磺化度的。我还有几点疑问:首先80℃5h应该不是胺与酸酐反应吧···因为后面要升温到180℃下反应20h;既然不太容易被氧化为什么还需要通氮气?产生的气体应该不是水蒸气,因为反应前药品都干燥了。求解··求答案···
3楼2013-09-23 11:01:11
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