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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 光谱分析 » 原子荧光光谱仪测定砷的相关问题
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xtyny12

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21楼2013-11-22 08:42:27
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life1988

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15楼: Originally posted by xtyny12 at 2013-09-17 17:31:07
荧光做之前不是样品也得处理嘛，取1mL样品，加入4mL硫脲，稀释到10mL，按说这个方法很成熟应该测得挺准才是~~...

一般情况下加硫脲的体积都为4ml吗？我在做土壤方面的砷，不知道加多少硫脲才能保证样品中的砷全部还原为3价的砷啊。
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22楼2013-11-27 18:39:05
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xtyny12

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23楼2013-11-27 23:02:10
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life1988

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23楼: Originally posted by xtyny12 at 2013-11-27 23:02:10
一般是1mL样品对应着4mL的硫脲~~样品处理完之后控制As的浓度在30ppb以下~~...

这与我最初加入的砷的浓度和体积有没有关系哦？我是做的土壤吸附解吸的实验。震荡吸附24小时后离心，取上清液，再进行解吸。我的最高浓度为200mg/L  体积为20ml。最后取上清液1ml稀释一万倍上机（最高也就为20ppb）。我是在第二次稀释的时候加硫脲吗？体积4ml应该够了吧？？一般情况这种样品能保存好久哦？？
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24楼2013-11-28 10:07:34
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xtyny12

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25楼2013-11-28 13:30:29
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life1988

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25楼: Originally posted by xtyny12 at 2013-11-28 13:30:29
浓度这么高，稀释倍数太多就不太准了吧~你先把样品稀释到300ppb以下，然后取1mL，再加入4mL硫脲，加0.5mL浓盐酸，最后超纯水定容到10mL，这样浓度就在30ppb以下了。。。。。。。。硫脲只能现用现配~~As样品冷藏可以 ...

哦，这样啊。我看的很多文献用的1g土样，最高浓度设置为200ppm，我就是在想，我用的0.1g土样浓度设置到好多合适。还有个问题哈，我的样品一般可以保存几天哦？加硫脲的话，是不是可以等到上机的时候再稀释，加入硫脲再定容哇？我的砷溶液是用的氯化钠做支持电解质，我稀释的时候是用NaCl还是超纯水来定容哦？
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26楼2013-11-28 15:21:11
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life1988

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25楼: Originally posted by xtyny12 at 2013-11-28 13:30:29
浓度这么高，稀释倍数太多就不太准了吧~你先把样品稀释到300ppb以下，然后取1mL，再加入4mL硫脲，加0.5mL浓盐酸，最后超纯水定容到10mL，这样浓度就在30ppb以下了。。。。。。。。硫脲只能现用现配~~As样品冷藏可以 ...

为什么样品需要加浓盐酸呢？？不懂
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27楼2013-11-28 16:03:45
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xtyny12

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28楼2013-11-28 16:23:53
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xtyny12

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29楼2013-11-28 16:25:25
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life1988

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29楼: Originally posted by xtyny12 at 2013-11-28 16:25:25
砷样品冷藏可以保存一阵子，硫脲必须是现配；样品硫脲浓盐酸全加了后再用超纯水定容...

好的，谢谢啊！朋友，有问题再咨询你。
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30楼2013-11-28 17:40:54
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