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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 柱子堵塞问题，跪求高手
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qwqw1212

木虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by 棉花糖_ONE_ at 2013-09-10 12:27:35
高效液相我没做过，我记得高效液相用的柱子有固定的流向不知道能不能反向冲洗，如果可以的反向冲洗一下看看能不能冲洗出来。还有高效液相不是也有在线滤器吗？是不是在线滤器堵了？

很奇怪，过滤器竟然完好，高效液相不可以反冲的，然后师父自己反冲了一下，再然后你懂得。。。好了，准备买新柱子了
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热爱这份工作，希望能好好干下去
11楼2013-09-10 12:30:10
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棉花糖_ONE_

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

嗯，高效液相用的柱子拆又拆不得，反冲又不行，只能换新的了……如果是AKTA用的纯化的柱子，我想还是可以用那些方法试一下的。
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坑爹的专业……
12楼2013-09-10 12:33:33
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suruiqin

版主 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
qwqw1212: 金币+5 2013-11-14 12:04:05
你如果发现柱子堵了，赶紧把它倒过来用甲醇水，甲醇梯度冲一下，试试吧，我上次柱子堵了，就是这样冲好的~
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所有的成就都源于新的挑战
13楼2013-09-10 12:33:45
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titan8993

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
碎纸屑颗粒太大，溶剂冲不出来那么基本处于报废状态。 本人不建议拆柱子，拆了问题可能更多。
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永不言弃！
14楼2013-09-10 14:02:08
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e_liang369

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
把柱头拆开后，里面的筛板超声处理。
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悲催的研发！
15楼2013-09-10 15:37:11
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zgqzyp

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
柱头的滤膜很关键，实在不行，换了滤膜
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放心去飞
16楼2013-09-10 16:59:07
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wonder2002

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
suruiqin: 金币+1, 鼓励交流，欢迎常来分析版~ 2013-09-11 10:19:15
色谱柱可以反冲。今年在荷兰 HPLC2013 会上有个教授做报告的题目就是色谱的十个误传，其中之一就是色谱柱反冲。
另外，我的常用方法就是把色谱柱柱头的筛板拆下来，超声后装回。如果填料是5um的，筛板一般都是2um的。所以一般的纸屑不可能进入色谱柱里面，就在筛板上。
另外建议色谱柱前使用保护柱，可以极大地提高色谱柱寿命。有问题了，换个小小的保护柱就可以了，不要伤筋动骨的去换分析柱，费钱，还要重新验证方法。
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等~
17楼2013-09-10 17:13:00
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陈优富

金虫 (小有名气)
楼主这个柱子估计坏了 不知道是什么牌子 ？如果没有新的柱子只能把柱子倒过来用甲醇来梯度冲洗。做液相柱子一定要保护好，我也是分析新手 一起努力吧
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18楼2013-09-11 09:27:53
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qwqw1212

木虫 (小有名气)
引用回帖:
18楼: Originally posted by 陈优富 at 2013-09-11 09:27:53
楼主这个柱子估计坏了 不知道是什么牌子 ？如果没有新的柱子只能把柱子倒过来用甲醇来梯度冲洗。做液相柱子一定要保护好，我也是分析新手 一起努力吧

en,谢谢啦
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热爱这份工作，希望能好好干下去
19楼2013-09-11 10:46:46
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user53900

木虫 (正式写手)

知易行难，实验的真谛

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
suruiqin: 金币+1, 辛苦了，感谢交流，欢迎常来分析版~ 2013-09-11 22:16:58
谁说柱子不能反冲了，既然都堵住了，还顾忌什么反冲不反冲的，我还用反过来的柱子做过分析呢，也挺好，既然柱子堵了，那就反过来用甲醇反冲一宿，流速可以小一些，上段时间我用的流动相盐析出，柱压增大，柱效不行，峰形不好，就是反冲一宿有所改善，但是，分析柱太娇挺了，出现柱子塌了或者柱效降低，做还原，没什么意义，坏了就是坏了，买根差不多的代替就完事了，项目还得赶上进度不是？
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我们已经走的太远，以至于忘了为什么而出发
20楼2013-09-11 10:59:23
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