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jinjunjian

金虫 (小有名气)

[求助] 沸石硅羟基红外表征,3745峰没出来,3444位置有较大峰,求原因

小木虫的各位老师兄弟姐妹,小弟最近做了一组沸石的红外表征,目的是想表征沸石硅羟基在处理过程的变化,文献报道表征过程一般是压片后在真空腔室中升温脱附,可我暂时没这条件,所以为了排除吸附水的干扰,特意在马弗炉中450度焙烧6个小时然后马上红外灯下压片制样做。
结果在4000-3000波数范围内的图形如下第一张图所示,在3440处还是有一很大的峰,这个峰看文献可能还是吸附水的羟基峰,对于如何排除此峰干扰,不知道论坛的老师兄弟姐们有何见解。1,是不是必须通过原位红外仪器,真空干燥表征?2,还是说可以尝试数据后处理也行,因为我在不少文献中看到有“The absorbance values were normalized with the 1882 cm-1 band corresponding to the Si-O overtone of zeolite framework"这么一句话,也不是很懂?根据啥来正常化?
小弟在此谢过红外方面大牛不吝指导!
附图:第一张为我的原始数据,第二章为我希望得到的类似图,截自文献;
沸石硅羟基红外表征,3745峰没出来,3444位置有较大峰,求原因
红外图.JPG


沸石硅羟基红外表征,3745峰没出来,3444位置有较大峰,求原因-1
文献图1.jpg



[ Last edited by jinjunjian on 2013-9-6 at 16:45 ]
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baby521

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

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感谢参与,应助指数 +1
非文王木木: 金币+1, 感谢交流·····欢迎常来 2013-09-06 22:32:44
jinjunjian: 金币+150, ★★★很有帮助, 50 2013-09-06 23:19:33
1. 凭经验,还是尽量原位处理,非原位处理很难避免再次吸水(吸痕量的水便会对OH吸收峰产生强烈影响)。你的谱图就是明显的水没有脱附完全。
2. 按照那个峰强度归一化处理。

HETEROGENEOUSCATALYSIS
2楼2013-09-06 21:40:38
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3楼2013-09-06 22:16:04
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诗雨心晴

金虫 (正式写手)

你好,我最近也苦恼于分子筛的羟基振动峰,我在450度下抽真空一小时,也没有明显的羟基振动峰,不知道你这个问题解决了吗?可以给些建议吗?
我行走在催化的山壑旯,急切地寻找着我的水源
4楼2014-10-19 16:18:06
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绿箭侠

木虫 (初入文坛)

我是原位红外测的,3745的峰出来了,3610的峰没测出来,用的方法是400加热并通氦气吹扫
业精于勤
5楼2015-07-14 09:54:21
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绿箭侠

木虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by baby521 at 2013-09-06 21:40:38
1. 凭经验,还是尽量原位处理,非原位处理很难避免再次吸水(吸痕量的水便会对OH吸收峰产生强烈影响)。你的谱图就是明显的水没有脱附完全。
2. 按照那个峰强度归一化处理。


测这个对沸石硅铝比有没有要求?硅铝比高了3610的峰还能测出来吗?
业精于勤
6楼2015-07-14 09:55:22
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