| 查看: 4627 | 回复: 18 | ||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | ||
xiaoqiu2010金虫 (小有名气)
|
[求助]
安捷伦超高效液相色谱柱新买两天，压力升高，停泵后压力缓慢下降，柱子塌陷了？ 已有1人参与
|
|
|
我用的agilent1290超高效液相色谱，色谱柱为zorbax SB-C18,2.1*100mm,1.8um。 刚毕业工作，就遇到这等郁闷的事，求各位老师帮忙了，此事经过如下： 1、液相之前放在一实验室（2~3个月），空调坏了，夏天温度估计有40度，我来后搬到另一个有空调的实验室了，仪器里面应该长菌了。 2、用前将流动相白色滤头用10%HNO3浸泡30min，超声10min后冲洗至中性；仪器个通路都purge；接上色谱柱（旧柱），压力稳定，试运行，走了几针样品（开始没太注意压力的变化，但是是在正常范围内） 3、次日改换哇哈哈纯净水做水相（之前是蒸馏水，水和有机相都用0.22um滤膜过滤），开始仪器没问题，走了两针后，压力开始升高。逐步排查，发现在线过滤器和柱子都有堵塞，换了一个滤垫（在线过滤器里面的金属薄片），缓慢冲洗柱子，无效，怀疑有固体颗粒，反冲，亦无效，用异丙醇：乙腈=25:75的流动相低流速冲洗，仍然无效。 4、无奈去隔壁实验室去冲柱子，乙腈：水=20:80冲洗，压力很快降低，恢复。 5、开始试验，并将水换成了屈臣氏的纯净水，在平衡过程发现柱压总是缓慢上升，没有停下来的趋势，其他老师影响不大就开始试验，序列走了8针血浆样品（乙酸乙酯萃取，甲醇复溶，15000rpm*10min离心），压力又猛增，不敢走样品了，同时发现在线过滤器又堵了，超声后，开始冲洗柱子，柱压还是降不下来，又到隔壁实验室去冲，压力不降。 5、狠狠心和小领导商量买了根新柱，活化后，平衡柱子，压力仍然缓慢上升（2bar/10min左右），没有停下来的趋势，和老师商量后觉得不能总是纠结这个问题，只要不影响样品分析就可以走，于是当天晚上序列走样（标准品），次日发现压力从260bar升到了580bar（60%乙腈），我都快疯了。 6、冲洗柱子，无效，压力略有升高，并且停泵后，压力缓慢下降，水含量越高下降速度越慢，如20%乙腈，0.2ml/min，停泵后，需要经过15min的时间压力才能降到0bar。 我的柱子是不是又坏了呀，如果大领导知道后肯定会骂我的，新柱子两天就报废，我的命怎么这么苦呀。 流动相每天都更换，应该是仪器的问题吧，但是到底是哪里出了问题能，望各位高手给予指点，期盼看到生活的曙光，谢谢啦！ |
回复此楼» 猜你喜欢
297求调剂
已经有7人回复
-
343求调剂
已经有3人回复
-
085600，专业课化工原理，321分求调剂
已经有5人回复
-
311求调剂
已经有5人回复
-
南京大学化学调剂
已经有6人回复
-
一志愿华东师范大学有机化学专业，初试351分，复试被刷求调剂!
已经有4人回复
-
298求调剂
已经有4人回复
-
材料学硕333求调剂
已经有11人回复
-
0856求调剂
已经有7人回复
-
356求调剂
已经有3人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 安捷伦1100液相开泵的时候显示压力信号丢失，泵打不开
已经有10人回复
- 新买的液相色谱柱需要老化吗？怎么操作就能用了？
已经有9人回复
- 做生物样品的色谱柱压力很高怎么办？
已经有3人回复
- 液相色谱柱效下降的可能原因 泵出问题会影响柱效吗
已经有7人回复
- Agilent（安捷伦）液相色谱柱选择指南！！！
已经有326人回复
- 高效液相没有关泵就Purge会有什么损害？
已经有19人回复
- waters高效液相老出现lost prime问题
已经有12人回复
- 安捷伦 1100 高效液相色谱，Purge阀打开时候压力正常，关闭时压力较高是怎么回事？
已经有24人回复
- 【求助】i液相色谱仪应用时如果不连色谱柱只联检测器，仪器显示压力很高正常吗
已经有7人回复
- 【求助】安捷伦液相基线问题！着急！麻烦大家帮忙！
已经有7人回复
- 【求助】新液相色谱柱压力狂高！
已经有20人回复
- 【求助】液相色谱柱子压力冲不下来
已经有19人回复
- 【求助】液相色谱柱压力问题-水比例与泵压呈反比
已经有10人回复
- 【求助】waters的新液相色谱柱压力为什么这么高？
已经有25人回复
装水的水杯
捐助贵宾 (著名写手)
能把事情做成的人才是牛人
- 应助: 40 (小学生)
- 金币: 11028.9
- 散金: 1063
- 红花: 10
- 沙发: 3
- 帖子: 2277
- 在线: 195.2小时
- 虫号: 605240
- 注册: 2008-09-17
- 性别: GG
- 专业: 天然药物化学
6楼2013-09-02 11:20:02
沙伯略
捐助贵宾 (正式写手)
- 应助: 41 (小学生)
- 金币: 2495.7
- 红花: 6
- 帖子: 321
- 在线: 100小时
- 虫号: 2512981
- 注册: 2013-06-18
- 性别: GG
- 专业: 药剂学
2楼2013-08-31 21:42:42
zhangkunnb
铁虫 (初入文坛)
- 应助: 16 (小学生)
- 金币: 196.1
- 红花: 1
- 帖子: 48
- 在线: 29.1小时
- 虫号: 1775392
- 注册: 2012-04-24
- 性别: GG
- 专业: 中西医结合基础理论
3楼2013-09-01 21:13:34
linglingF8
金虫 (正式写手)
- 应助: 65 (初中生)
- 金币: 852.4
- 散金: 78
- 红花: 11
- 帖子: 680
- 在线: 101.1小时
- 虫号: 1810656
- 注册: 2012-05-11
- 性别: MM
- 专业: 药物分析
4楼2013-09-02 09:19:45
5