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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 求助纳米颗粒Fe氧化物的XPS分析
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whosky

新虫 (初入文坛)

[求助] 求助纳米颗粒Fe氧化物的XPS分析 已有1人参与

不是我抠门，新人没啥金币。。。
是负载在载体上的Fe的氧化物混合物纳米颗粒，在3nm左右。
由于尺寸太小所以XRD做出来没什么峰，而且这个尺寸是不是非晶与多晶区别也不大了？
我是想分出Fe+2和+3价态的比例，然后能判断出是哪些种氧化物更好。我个人是XPS新手，请问分峰的话到底是按照价态分还是按照具体每种氧化物分呢？老板坚持认为应该直接按+2和+3价分，而我看的文献基本都是各种氧化物自己分峰。
一下是Fe的图谱和2p 3/2的分峰，分峰的数据我是来自这篇 Investigation of multiplet splitting of Fe 2p XPS spectra and bonding in iron compounds，不过我这个是不是高分辨我也不知道，而且“high-spin Fe3+ and 2+ compounds" 是什么意思也需要请教各位高手！
然后一般投稿需要达到的XPS处理要求也麻烦各位一并说下！多谢了！
求助纳米颗粒Fe氧化物的XPS分析
求助纳米颗粒Fe氧化物的XPS分析-1
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1楼 2013-08-22 14:51:32
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cz6891

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
cxqtitan: 金币+2, 谢谢分享 2013-08-25 19:58:26
我跟楼主扫出来的Fe2p好像的，2p3在711多，2p1在725左右，样品理论上分析应该是FeOOH，但不排除铁的混合价态的氧化物，这个分峰分了好久都没结果，不知道楼主有没有确定下来Fe的价态或氧化物~
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要学的东西茫茫多~
8楼2013-08-25 19:42:13
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cz6891

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
whosky: 金币+1 2013-08-25 23:49:59
引用回帖:
9楼: Originally posted by whosky at 2013-08-25 20:39:45
我还没分出来才在此求助的555~我一开始看了一篇JPS说是FeOOH，但一查他引用的人家说的根本不是，也不知道审稿都咋过的。。。。。。本来几种氧化物的峰位置就差不多，加上各篇文献给的数据又有差值，没有这方面基础 ...

我目前是按照一篇文献里铁的+2 +3价态和卫星峰分的，按照8个峰拟合的，没固定峰值，只固定了2p1 2p3的强度比和结合能差，总觉得图谱偏移了1ev，但看到楼主的谱图之后又觉得没错，因为我也是纳米级的铁的氧化物~跟你的图超级同步的~附上文献 characterization of the "native" surface thin film on pure polycrystalline iron: A high resolution XPS and TEM study
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要学的东西茫茫多~
12楼2013-08-25 22:18:05
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普通回帖

apollo911

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
王晓萌: 金币+2, 谢谢分享！欢迎常来！ 2013-08-22 16:49:53
whosky: 金币+1, ★有帮助 2013-08-24 11:33:09
个人觉得说XPS分峰还是按照价态分比较好，直观而且可以得到你想要的价态比例。Fe我本身不了解，是否因为按照氧化物分峰比较容易，因为看了你的出峰位置，跟下面氧化物的位置对应还是挺好的，分峰应该很容易。
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2楼2013-08-22 16:42:20
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whosky

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by apollo911 at 2013-08-22 16:42:20
个人觉得说XPS分峰还是按照价态分比较好，直观而且可以得到你想要的价态比例。Fe我本身不了解，是否因为按照氧化物分峰比较容易，因为看了你的出峰位置，跟下面氧化物的位置对应还是挺好的，分峰应该很容易。

谢谢！但为啥查XPS峰位置的网页上都是按照各种化合物来给出呢？您说的出峰位置跟下面氧化物对应的挺好是指？上面的出峰位置和下面的分峰吗？
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3楼2013-08-24 11:36:09
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apollo911

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by whosky at 2013-08-24 11:36:09
谢谢！但为啥查XPS峰位置的网页上都是按照各种化合物来给出呢？您说的出峰位置跟下面氧化物对应的挺好是指？上面的出峰位置和下面的分峰吗？...

下面的网站里给出了不同价态的元素对应的位置，你可以尝试分峰
http://www.lasurface.com/database/elementxps.php
http://srdata.nist.gov/xps/
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4楼2013-08-24 12:02:08
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whosky

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by apollo911 at 2013-08-24 12:02:08
下面的网站里给出了不同价态的元素对应的位置，你可以尝试分峰
http://www.lasurface.com/database/elementxps.php
http://srdata.nist.gov/xps/...

可是您给出的第二个网址查出铁的都是按化合物分的啊。。。第一个倒是有按价态分，但跨度很大啊，同时还有个疑问：Fe（III）和Fe3+的区别是啥？
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5楼2013-08-25 08:30:32
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apollo911

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by whosky at 2013-08-25 08:30:32
可是您给出的第二个网址查出铁的都是按化合物分的啊。。。第一个倒是有按价态分，但跨度很大啊，同时还有个疑问：Fe（III）和Fe3+的区别是啥？...

表里面的应该是不同文献中的Fe的价态对应的位置，Fe（III）是元素符号，Fe3+就是对应离子
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6楼2013-08-25 08:36:56
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jiaojiao0113

铜虫 (著名写手)
问个题外话，你的3纳米是怎么确定的？

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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7楼2013-08-25 13:18:41
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whosky

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by cz6891 at 2013-08-25 19:42:13
我跟楼主扫出来的Fe2p好像的，2p3在711多，2p1在725左右，样品理论上分析应该是FeOOH，但不排除铁的混合价态的氧化物，这个分峰分了好久都没结果，不知道楼主有没有确定下来Fe的价态或氧化物~

我还没分出来才在此求助的555~我一开始看了一篇JPS说是FeOOH，但一查他引用的人家说的根本不是，也不知道审稿都咋过的。。。。。。本来几种氧化物的峰位置就差不多，加上各篇文献给的数据又有差值，没有这方面基础的我无力了，只好求助。。。
兄弟分出来一定要告诉我。。。
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9楼2013-08-25 20:39:45
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whosky

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by apollo911 at 2013-08-25 08:36:56
表里面的应该是不同文献中的Fe的价态对应的位置，Fe（III）是元素符号，Fe3+就是对应离子...

但比如说吧，FeOOH和Fe2O3中都是三价，Fe的峰应该是一样的么？
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10楼2013-08-25 20:45:54
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