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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相基线 波浪状
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天一生水muse

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
10楼: Originally posted by hujychem at 2013-08-20 15:01:55
先看看压力是不是也随着基线变化而变化，如果压力不稳，先看看溶剂过滤头是不是脏了。
如果换了溶剂过滤头还是压力不稳，可以考虑清洗一下单向阀。
如果压力稳定但是基线波动，可能原因在检测器上，先看看氘灯能量 ...

刚进样时压力会上升一点，随着时间的延长，压力会下来一点，压力波动范围在2Pa左右。这样子压力稳吗？
检测器用的是DAD，用了900+小时~~
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11楼2013-08-20 17:35:16
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天一生水muse

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
10楼: Originally posted by hujychem at 2013-08-20 15:01:55
先看看压力是不是也随着基线变化而变化，如果压力不稳，先看看溶剂过滤头是不是脏了。
如果换了溶剂过滤头还是压力不稳，可以考虑清洗一下单向阀。
如果压力稳定但是基线波动，可能原因在检测器上，先看看氘灯能量 ...

上午冲了下柱子，用纯水的时候基线挺平的，难道是酸水的原因？重配流动相，中午12点半进样，基线一直都挺好，波动在0.06mAU左右。下午6点钟，进样品，基线又开始波动，在0.4mAU，什么条件都没有变，这是为什么？
现在接二通，2ml/min清洗，不知道有没有效果？
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12楼2013-08-20 18:33:46
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woniubaby

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
逐个排除一下：1，可能是检测池中有盐析出，用水低流速冲洗一段时间；2，流动相有气泡，脱气，但是看不清你的谱图，如果这些峰很尖锐的话就是这个原因；3，检测池中有气泡，用洗耳球堵住检测器的出口，压力升高2Mp左右松开，如此几次，气泡除；4，最可能的原因，单向阀问题，可能宝石球上有盐析出，清洗一下，可以换一个正常单向阀试一下，如正常了，基本就是这个问题了；5，流动相问题，用超纯水、色谱纯的溶剂，过滤，超声除气。希望我的回答对你有所帮助。
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Doing what you like is freedom, liking what you do is happiness.
13楼2013-08-21 08:13:07
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刘水兵

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
图片看起来相应不是特别高，应该是1以下的相应，所以一般应该是系统里面有气泡或者是流路部位有异常，所以先流路整体排气试下，还是不行的话可能是检测器或者柱头被污染了。
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知识永远是源动力！！
14楼2013-08-21 09:16:35
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天一生水muse

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
13楼: Originally posted by woniubaby at 2013-08-21 08:13:07
逐个排除一下：1，可能是检测池中有盐析出，用水低流速冲洗一段时间；2，流动相有气泡，脱气，但是看不清你的谱图，如果这些峰很尖锐的话就是这个原因；3，检测池中有气泡，用洗耳球堵住检测器的出口，压力升高2Mp左 ...

昨天还是新配的流动相，12点半左右进样，6点不到又出现基线高的事情。。。
昨天晚上接二通先用纯水2ml/min冲洗，再用乙腈冲洗，再平衡到实验用流动相条件，进乙腈，还是基线高，大概0.4mAU，基线的峰不尖锐，有点像波浪状，正弦曲线；
所以只能冲冲柱子。。。
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15楼2013-08-21 09:19:21
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Ancker

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by hujychem at 2013-08-20 15:01:55
先看看压力是不是也随着基线变化而变化，如果压力不稳，先看看溶剂过滤头是不是脏了。
如果换了溶剂过滤头还是压力不稳，可以考虑清洗一下单向阀。
如果压力稳定但是基线波动，可能原因在检测器上，先看看氘灯能量 ...

good
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16楼2013-08-21 10:45:40
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dicplshj

木虫 (小有名气)
可能是气泡，检查仪器是否漏液。再就是流动相要充分脱气。一元泵也这样真的蛮奇怪的。
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bepatientwithyourlife
17楼2013-08-21 17:06:21
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天一生水muse

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
14楼: Originally posted by 刘水兵 at 2013-08-21 09:16:35
图片看起来相应不是特别高，应该是1以下的相应，所以一般应该是系统里面有气泡或者是流路部位有异常，所以先流路整体排气试下，还是不行的话可能是检测器或者柱头被污染了。

恩，安捷伦1200是先脱气再混合的，可能在混合的时候产生了气泡。。。把水相和有机相混合后，走单通道后，基线很平稳，在0.02mAU左右。
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18楼2013-08-22 21:50:56
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天一生水muse

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
10楼: Originally posted by hujychem at 2013-08-20 15:01:55
先看看压力是不是也随着基线变化而变化，如果压力不稳，先看看溶剂过滤头是不是脏了。
如果换了溶剂过滤头还是压力不稳，可以考虑清洗一下单向阀。
如果压力稳定但是基线波动，可能原因在检测器上，先看看氘灯能量 ...

氘灯能量是正常的，已经检测过了。流通池也没问题。安捷伦1200是先脱气再混合的，可能在混合的时候产生了气泡。。。把水相和有机相混合后，走单通道后，基线很平稳，在0.02mAU左右。
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19楼2013-08-22 21:54:00
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