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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 大孔树脂洗脱结果分析
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fishfat

新虫 (初入文坛)

[求助] 大孔树脂洗脱结果分析

请问一下，大孔树脂洗脱是按极性或者分子大小洗脱的，它的重复性怎么样呢？我实验中小柱的洗脱程序在大柱上怎么洗脱结果不理想，特别是有些峰缺失，我连刚开始冲的水中都检测了，这些峰能跑去哪里呢？
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1楼 2013-08-16 14:51:38
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da1234mao

铁虫 (著名写手)
★
xiaoxiao270: 金币+1 2013-08-18 13:27:53
如果我没有记错的话，大孔树脂是中性的离子交换树脂，你的东西可能吸附在色谱柱上了
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2楼2013-08-18 02:17:01
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zhangkunnb

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
大孔树脂是兼有分子筛和分子间作用力（极性）的分离原理。至于小柱的效果理想，而放大实验缺失峰的问题，不知道你的洗脱体积等条件是否有相应的放大，会不会是这些物质还没有下来？
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奋斗！
3楼2013-08-19 11:05:14
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FTD顺

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

走柱子放大过程中，很难保证等比例放大的吧，小柱子普遍高径比大。
如你所言，你所缺失的峰应该是易解吸，洗脱下来较早的。
个人认为你缺失的峰可能是在上样过程中就没有吸附（或者因为上样量大，因为吸附不牢在后续上样过程中流穿）建议检测上样透过液。
（我个人的实验，小试和放大过程是能良好重现的，当然我所观测的只是目标产物和主要杂质）
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fishfat
4楼2013-08-19 15:15:14
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fishfat

新虫 (初入文坛)
送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by FTD顺 at 2013-08-19 15:15:14
走柱子放大过程中，很难保证等比例放大的吧，小柱子普遍高径比大。
如你所言，你所缺失的峰应该是易解吸，洗脱下来较早的。
个人认为你缺失的峰可能是在上样过程中就没有吸附（或者因为上样量大，因为吸附不牢在后 ...

请问一下，您的重现过程中注意了哪些方面呢？我现在注意流速为半径比的平方；径高比，上样量，还有哪些漏洞呢？
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5楼2013-08-23 13:44:00
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FTD顺

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
fishfat: 金币+10, ★★★★★最佳答案 2013-09-14 17:40:21
引用回帖:
5楼: Originally posted by fishfat at 2013-08-23 13:44:00
请问一下，您的重现过程中注意了哪些方面呢？我现在注意流速为半径比的平方；径高比，上样量，还有哪些漏洞呢？...

我做的也蛮少的，就一个项目，早就稳定了。
个人习惯是 ；
先以低流速上样，小柱子一般2-5BV/h，一般没问题。大柱子我一般控制2BV/h左右，可以根据实际情况慢慢提高流速，保证效果就好了，没有追求一个极限的效率。
我是根据我的样品液相检测时间来调整走样速度的，顺便参考样品浓度。
每次走柱的重现性蛮大的，我就知道我隔多大的体积检测一次比较好，这样我一个检测时间刚好走这么大的体积，就符合实际生产了。
你的情况 可以浓缩样品试试，估计是流动相跟上样溶剂一样了吧。尤其是水洗的时候。
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6楼2013-08-24 10:14:53
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