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xcl0925

木虫 (正式写手)

[求助] SBA-15 SAXRD表征出现的问题

本人最近在合成SBA-15的时候,小角XRD出现了如图这样的情况,100晶面的峰不明显,而110和200的峰还挺明显的。BET结果显示材料是介孔,H1滞后环,比表面积600+,孔分布也很好。请问一下各位大侠,这种情况是仪器的问题还是我合成的原因。SEM结果也显示是棒状的颗粒。如果是仪器的问题,请问仪器设置方面,狭缝和步长这些参数设置多少比较合适。另外如果加入TMB,扩孔后的SBA-15从多少度开始扫呢。
SBA-15 SAXRD表征出现的问题
SBA-15副本.jpg
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sdu205

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xcl0925: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-08-13 15:02:24
把xrd 狭缝调小点试试,步长貌似影响不大,从0.5扫应该足够吧
2楼2013-08-13 12:37:21
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603942846

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xcl0925: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-08-13 15:02:34
主要应该是制样,表面不够平,前面那一段高了。压平了后,100的起峰就明显了
水秋辰
3楼2013-08-13 13:31:53
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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xcl0925: 金币+4, ★★★★★最佳答案 2013-08-13 17:11:58
xcl0925: 金币+2, 很有帮助,问题解决了,谢谢。 2013-08-13 20:23:13
4楼2013-08-13 16:44:34
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xcl0925

木虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by xhtangxh at 2013-08-13 16:44:34
参见:
http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=3577196
http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=3020728&fpage=1

上次谢谢你解决了我的一个问题,可是我在做扩孔后的SBA-15,小角XRD上只有100晶面的峰出现了,110和200的峰都没有,出现这种情况的原因是什么,该怎么解决呢。
5楼2013-08-17 23:06:13
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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫

说明结构长程有序性降低了。一般加辅助模板剂后都会出现这种结果,虽然改变反应混合物比例和温度、时间有一定帮助,但影响不显著,没什么更好解决的办法,只能适当减少辅助模板剂或扩孔剂的量,在扩孔和结构有序性之间取平衡,直到达到你认为可接受的程度。
6楼2013-08-18 10:57:41
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