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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » PEG双端氨基化反应遇到难题，求大神解答
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a238886

禁虫 (著名写手)
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1楼 2013-08-10 16:02:33
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a238886

禁虫 (著名写手)
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3楼2013-08-10 20:05:21
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棉铃虫

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
异氰酸酯: 金币+1, 感谢应助 2013-08-12 15:52:03
这个只有做核磁，看看了，我觉得你第一步合成磺酸酯的应该没问题，我们都是这样的，不过我们是过柱子，用二氯甲烷和乙酸乙酯体系，第二个没做过，最好做个核磁
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连记忆都已身怀六甲，我又何苦背着你的背影浪迹天涯
2楼2013-08-10 18:54:53
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棉铃虫

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
a238886: 金币+10, ★★★很有帮助, 感谢 2013-08-10 22:21:18
引用回帖:
3楼: Originally posted by a238886 at 2013-08-10 20:05:21
请教下，你们第一步PEG4000溶于二氯甲烷，加入对甲苯磺酰氯，搅拌状态下加入三乙胺     。。。。。搅拌完也是变黄吗？....


知道是什么原因导致变黄吗？...

做单边修饰PEG：加入PEG后，加入三乙胺，在冰榆下加入对甲苯磺酰氯，PEG过量个5-6倍。颜色不重要，说不定本来就是这个颜色，我们做的是三甘醇的，就是淡黄色的。结构类似。
做双边修饰PEG;对甲苯磺酰氯过量，我们一般都是过柱子，
恭喜顺利，金币拿来
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连记忆都已身怀六甲，我又何苦背着你的背影浪迹天涯
4楼2013-08-10 20:28:45
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duanduan1386

金虫 (小有名气)

高级工程师

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
a238886: 金币+10, ★★★很有帮助, 我去试试，感谢 2013-08-10 22:21:35
第二步后处理，直接水洗就可以把乙二胺、DMF除去，加乙醚萃取下就行了，产物还是做下核磁检查下
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加油！
5楼2013-08-10 20:29:03
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