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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 懂电镜的进来帮忙（20金币）
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linshm06

木虫 (正式写手)
★ ★
thinkingover(金币+2,VIP+0):应楼主要求，奖励一个金币，外加论坛奖励一个金币，欢迎您经常来纳米板块。
呵呵  搂主先整一本《晶体X射线衍射学基础》看看比较好
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2012.12.31.17:33
21楼2007-11-15 21:34:12
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permanentmm

银虫 (小有名气)
这兄弟太懒了，随便找点书，现学，自己就能标定的啊。何况还有xrd。。。
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22楼2007-11-15 23:20:08
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hongxinglee

金虫 (正式写手)
你是同种材料的两个电子衍射照片吗？
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23楼2007-11-16 09:17:25
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romulus

新虫 (初入文坛)
1st可能是四方相
2nd单斜

这个要和pdf卡片数据对一下才知道，不过上述很有可能，如果衍射是主带轴入射的话
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24楼2008-01-18 13:50:39
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xiongying_swust

新虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by misszhangling at 2007-11-9 19:20:
晶相需要通过XRD衍射来确定 电镜只能看形貌

电镜也能确定晶相，而且是确定晶相非常好的工具，XRD主要是确定宏观的物相，但电镜可以确定微观部分物相，比如双组成的纳米晶的确定，又如core-shell纳米晶等

楼主给出的第一个ED比较好确定，粗看应该是单一物相的单晶结构，选定一个最小的平行四边形，量出四边形两条边以及对角线的长度后根据相机长度可以算出衍射点所对应的晶面的d值，然后结合XRD的结果分析，随便找一本关于电镜分析的书都可以看到这些分析步骤的

至于第二个ED看不清楚，无从说明了
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25楼2008-01-23 17:51:31
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wqnow

木虫 (正式写手)
哪儿有这么烂的管电镜的人啊，口误吧，呵呵
引用回帖:
Originally posted by mermaid332 at 2007-11-11 18:42:
做电镜的告诉我说：多晶是点，单晶是同心圆，不知楼上有什么证据(文献之类)这样说？即使是单晶，怎么判断什么晶相的。

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26楼2008-01-23 20:57:37
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wqnow

木虫 (正式写手)
这个回帖的mm好多的金币～～

在pcpdf软件里查一下可能的产物的XRD谱，比对一下就能知道是什么东东；
成分分析可以做个扫描电镜+EDS；
最好附上形貌图，感觉应该是不小的纳米粒子。

顺序：
先确定成分（EDS），
再查出可能的XRD谱，比对一下就知道了是什么晶相及各个衍射峰归属，
再用这个标定一下SAED归属，要是高分辨的TEM可以标定晶面间距。

ps：楼主的XRD附件下载还是要花金币的。。。
两个SAED的图都没有标尺，跟咱们所的破电镜一个样，你可以在Photoshop里量一下照片的边长，然后跟照片的实际尺寸比较换算一下，我们不知道照片的实际尺寸没法算。
引用回帖:
Originally posted by yx_clouds at 2007-11-11 21:57:


ED测试的结果，多晶体的才是同心圆，单晶体的是衍射斑点。这是因为单晶体的晶面个数有限性，使得ED图谱只有一些散落的衍射斑点，当晶体数目增多时，由于晶体的随机取向性，使得在各个方向均可能有满足布拉格方 ...

[ Last edited by wqnow on 2008-1-23 at 21:17 ]
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27楼2008-01-23 21:02:22
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shuimu22

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by mermaid332 at 2007-11-11 18:42:
做电镜的告诉我说：多晶是点，单晶是同心圆，不知楼上有什么证据(文献之类)这样说？即使是单晶，怎么判断什么晶相的。

你是不是听错了阿
多晶是环
单晶是斑点，
多晶是不同取向的单晶的“组合”拉。
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28楼2008-02-26 15:28:20
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毛毛虫368

金虫 (小有名气)
怪的很！
衍射方向不同所具有的斑点不同，而且有的晶相结构会在斑点上雷同，所以要取得几个衍射方向的斑点才可以大概确定物相的种类。有时候还需要用会聚束衍射来进一步提供晶体对称性的信息。在物相的确定上，XRD还是要更精确些，标准图谱也全面！
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29楼2008-02-26 15:39:38
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