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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求教，高效液相跑出来的图谱是这样该怎么解决
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轰隆隆

铜虫 (小有名气)

[求助] 求教，高效液相跑出来的图谱是这样该怎么解决

测的是一种吲哚类物质，购买的标准品是sigma的，用荧光检测器监测，流动相为甲醇：水=60:40，标准品用流动相配。在用标准品跑的时候就出现了下图中的问题，首先是在五分钟的时候出现了图中这么一个怪峰随着标准品浓度减小峰值也不变，但是浓度小时峰是尖的。其次，随着标准品浓度的减小，出的图基线很不平（第3、4副图）。请问这是什么问题导致的？该怎么解决？请高手指教！
求教，高效液相跑出来的图谱是这样该怎么解决
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求教，高效液相跑出来的图谱是这样该怎么解决-1
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求教，高效液相跑出来的图谱是这样该怎么解决-2
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求教，高效液相跑出来的图谱是这样该怎么解决-3
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求教，高效液相跑出来的图谱是这样该怎么解决-4
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鸟儿大了，什么林子都有！
1楼 2013-08-02 13:24:37
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jgy2000

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
轰隆隆: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢，那我降低浓度再试试 2013-08-02 16:00:51
crity328: 金币+1, 感谢交流，欢迎常来！ 2013-08-02 16:20:45
当然了，荧光检测器灵敏度相当高了，理论上最低限能达到10的-12次幂ug/ml，你那个也就5ug/ml，远远高于其检测能力
赞一下(1人) 回复此楼
6楼2013-08-02 15:58:53
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
轰隆隆: 金币+5, ★★★很有帮助, 可是配的浓度不高啊，1.1mg/25ml,进样量20微升。 2013-08-02 13:44:01
5分钟的峰确定不是主成分峰？从图上看这个超载太多了，所以稀释后才会变成尖的

那几个包可能是一些较强保留的物质或者气泡，可以用梯度洗脱看看是否有保留强的物质在
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
2楼2013-08-02 13:36:18
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lkqzpp

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
轰隆隆: 金币+5, ★★★很有帮助, 该如何解决呢？ 2013-08-02 13:44:41
检测器有污染，或有气泡
赞一下 回复此楼
互帮互助，共同进步
3楼2013-08-02 13:38:34
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jgy2000

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
轰隆隆: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-08-02 15:40:47
进样浓度太大了，主峰过载都平头了，你放大坐标自然杂质很多导致基线不稳
赞一下 回复此楼
4楼2013-08-02 14:08:45
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