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仙剑问情1203

铜虫 (小有名气)

[求助] 关于单体

虫虫们好,最近我分了个单体,点半自是一个点 啊,但是干燥完后是黄棕色油状的,并不是固体粉末类的,大家说说,单体有可能是油状的吗?还是因为我的不纯啊,谢谢大家了
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allen.tsui

金虫 (正式写手)

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仙剑问情1203: 金币+1 2013-08-01 19:38:17
1点样是用毛细管蘸上你的油状物单体轻轻的在薄层板上点个两三下就行了。
2看紫外时用的是波长为365nm的灯管,这时候看不到你要的点,可以调到254nm波长,此时可以看到暗斑(当然你用的薄层板需是荧光板)。
3判断该化合物的纯度,需选择用三种不同系统的展开剂,并调整所用展开剂的极性使待检测半点RF值在0.3-0.5之间。
4该化合物如果在三种不同系统的展开剂中始终一个点,然后在用通用显色剂显色如硫酸-乙醇溶液,若还是显色为一个点,说明该化合物纯度较高,适合送去做谱。
5如果实验室条件尚可,可以进液相,选择非紫外检测器进行检测。
6可以直接做张氢谱,然后纯度一目了然。非常准哦
10楼2013-08-01 12:56:27
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wangkaibo123

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kerry

优秀版主

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仙剑问情1203: 金币+1 2013-08-01 09:25:29
进液相分析下吧  点板一个点很难说明问题的
Domyallbesttohaveahappylife.
2楼2013-08-01 09:22:31
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仙剑问情1203

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by wangkaibo123 at 2013-08-01 09:22:31
进液相分析下吧  点板一个点很难说明问题的

小极性得的。不溶于甲醇
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3楼2013-08-01 09:25:20
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wanglibo66

金虫 (小有名气)

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仙剑问情1203: 金币+1 2013-08-01 10:42:37
单体化合物有可能是油状,检验纯度的方法包括:先用三个不同的溶剂展开系统进行展开,不同Rf值时要是一个斑点(紫外灯下和显色都要观察),这比液相要准确,因为液相只能观测到紫外有吸收的物质,对于无吸收的杂质不易检测到。
4楼2013-08-01 09:44:53
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wangkaibo123

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kerry

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仙剑问情1203: 金币+1 2013-08-01 10:44:44
引用回帖:
4楼: Originally posted by wanglibo66 at 2013-08-01 09:44:53
单体化合物有可能是油状,检验纯度的方法包括:先用三个不同的溶剂展开系统进行展开,不同Rf值时要是一个斑点(紫外灯下和显色都要观察),这比液相要准确,因为液相只能观测到紫外有吸收的物质,对于无吸收的杂质不 ...

但是这个最好还是结合液相 要不一个点 可能有好多峰  老师说的都是三相展开准确
Domyallbesttohaveahappylife.
5楼2013-08-01 10:04:26
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wangkaibo123

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kerry

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引用回帖:
3楼: Originally posted by 仙剑问情1203 at 2013-08-01 09:25:20
小极性得的。不溶于甲醇...

可以加点似氢呋喃看看
Domyallbesttohaveahappylife.
6楼2013-08-01 10:05:03
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仙剑问情1203

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by wanglibo66 at 2013-08-01 09:44:53
单体化合物有可能是油状,检验纯度的方法包括:先用三个不同的溶剂展开系统进行展开,不同Rf值时要是一个斑点(紫外灯下和显色都要观察),这比液相要准确,因为液相只能观测到紫外有吸收的物质,对于无吸收的杂质不 ...

谢谢啊。那我想问一下,点薄层时浓度应该多大
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7楼2013-08-01 10:43:50
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仙剑问情1203

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by wangkaibo123 at 2013-08-01 10:04:26
但是这个最好还是结合液相 要不一个点 可能有好多峰  老师说的都是三相展开准确...

其实在紫外灯下是没有点的,应该上不了液相
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8楼2013-08-01 10:44:39
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仙剑问情1203

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by wangkaibo123 at 2013-08-01 10:05:03
可以加点似氢呋喃看看...

紫外灯下也没有点啊
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9楼2013-08-01 10:45:08
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