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U_u_u

新虫 (初入文坛)

[求助] 有关GPC标准曲线的问题 已有1人参与

分子量2000,4000,8000,12000的系列聚赖氨酸用GPC去测分子量,流动相DMF,测得结果非常不理想,现在在合成一i系列分子量的聚谷氨酸用来做标样,用来做标准曲线,问下靠谱不靠谱以及这个标准曲线弄几个点比较好?拜求各位大神
另外我也有去尝试MOLDITOFMS,小分子量的可以打出来,上万的就不行了,各位大神,知道测聚氨基酸时那种基质最靠谱?
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betterreadycangetbetter
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U_u_u

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
10楼: Originally posted by tony_2009 at 2013-08-05 10:20:27
DMF流动相里加0.1% LiBr破坏氢键效果挺好的。Dn/Dc值查Deming的文献,里面有,这个应该很好做。我们实验室一直用DMF做氨基酸都没问题的

谢谢啊,跟仪器关系也很大吗,以前这台都出的峰很好,现在·····
betterreadycangetbetter
11楼2013-08-05 20:21:58
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Pureland

木虫之王 (知名作家)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
紫百合LYL: 金币+1, 感谢应助 2013-08-01 19:06:36
标样的分子量分布d(Mw/Mn)一般要小于1.1,不知道您的样品是否可以达到?
2楼2013-08-01 16:53:40
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tony_2009

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
紫百合LYL: 金币+1, 感谢应助 2013-08-01 19:06:43
做标样一般都是用PDI =1.02左右的PS,是用阴离子聚合得到的。
自己合成的聚赖氨酸不建议做标样,因为NCA引发及终止的机理不止一种,很难做到单分散。
3楼2013-08-01 17:15:48
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mrzhang77

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
紫百合LYL: 金币+1, 感谢应助 2013-08-01 19:06:54
聚赖氨酸和聚谷氨酸都不太容易溶解在DMF中,我做的时候在DMF中加了LiBr,浓度好像是0.1%,测量的结果还不错。
4楼2013-08-01 19:00:18
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