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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 介孔材料BET等温线分析，请教各位高手
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wxs880620

至尊木虫 (著名写手)

[求助] 介孔材料BET等温线分析，请教各位高手

最近做了点材料的表征，发现BET等温线非常奇怪，有几点疑问，请高手帮忙分析一下：

1、在低压区吸附线和脱附线不重合，这代表材料的什么特性？

2、在中压区等温线有一段陡增，但是两端的线都不重合，这能否看做是一个滞后环？

3、高压区的吸附和脱附线也不重合，这是否代表材料内有很多堆积孔，并且孔径分布很不均匀？

刚刚接触BET，很多地方不是很懂，还请大家不吝赐教。
介孔材料BET等温线分析，请教各位高手
等温线2.jpg
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BET，BJH，PORE 催化 微孔介孔测试 多孔材料

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不愧于天，不畏于人
1楼 2013-07-29 15:14:42
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

646468128

铁杆木虫 (著名写手)

探路者......

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wxs880620: 金币+15, ★★★很有帮助, 感谢对我的帮助 2013-07-29 21:23:29
jiangyun2: 金币+1, 谢谢回帖交流，欢迎常来~~~ 2013-07-29 22:05:35
引用回帖:
3楼: Originally posted by wxs880620 at 2013-07-29 20:22:05
是掺杂金属的MCM-41，做了好多样品都是这样的，应该不是仪器的问题，如果是的话那么我们学校可能近期三个月的样品都报废了...


看了你做的样品吸附等温线，我感觉就是MCM-41系列，结果果然如此啊。MCM-41比较特殊，你用氮气在液氮下吸附，它就是这样。主要原因是氮气的四极子效应。建议在液氩温度下做氩气吸附，吸附等温线会出现滞后环。氩气分子没有四极子效应。
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Measure,whatismeasurable,andmakemeasurablethatwhichisnot.
8楼2013-07-29 21:11:22
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646468128

铁杆木虫 (著名写手)

探路者......
引用回帖:
11楼: Originally posted by wxs880620 at 2013-07-29 21:17:08
能不能弱弱的问一下，什么是四极子效应？以前做的纯硅的MCM-41的等温线在中低压区域都会看到一个比较小的滞后环，但是掺杂进去金属后，低温段就不重合了，我也不知道为什么，是因为氮气的原因吗？...


吸附科学博大精深，不光是仪器测的准确，还要探针分子选的合适，最后在计算的时候模型也要选的合适。

测微孔测多小的孔需要多小的比压？选探针分子，为什么选氮气，为什么选氩气？为什么有些探针分子在273K就可以做？选模型，为什么微孔介孔选不同的模型？他们之间的区别是什么?为什么现在测孔径更倾向于NLDFT?做科研希望你把这些都高明白，踏踏实实的。什么是四极子效应，自己去查吧，这样你记得更明白。《吸附科学》这本书里面就有。希望对你有收获！
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Measure,whatismeasurable,andmakemeasurablethatwhichisnot.
15楼2013-07-29 21:40:50
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646468128

铁杆木虫 (著名写手)

探路者......
引用回帖:
16楼: Originally posted by 646468128 at 2013-08-01 20:08:52

给你看篇文献吧，MCM-41系列它的氮气吸附等温线。

呵呵~刚才忘点击添加文件了~
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  • 附件 1 : MCM-41&ZSM-5吸附等温线.pdf
    • 2013-08-01 20:09:51, 641.63 K

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

wxs880620
Measure,whatismeasurable,andmakemeasurablethatwhichisnot.
17楼2013-08-01 20:10:31
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普通回帖

646468128

铁杆木虫 (著名写手)

探路者......
你这个是不是用氮气在液氮温度下测的MCM-41系列？
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Measure,whatismeasurable,andmakemeasurablethatwhichisnot.
2楼2013-07-29 20:05:32
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wxs880620

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 646468128 at 2013-07-29 20:05:32
你这个是不是用氮气在液氮温度下测的MCM-41系列？

是掺杂金属的MCM-41，做了好多样品都是这样的，应该不是仪器的问题，如果是的话那么我们学校可能近期三个月的样品都报废了
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不愧于天，不畏于人
3楼2013-07-29 20:22:05
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
jiangyun2: 金币+1, 谢谢回帖交流，欢迎常来~~~ 2013-07-29 22:05:11
多级孔材料! 最近很时髦!
看不很清楚你的图! 两个滞回环应该分别对应着不同的介孔!
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4楼2013-07-29 20:34:02
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wxs880620

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by zyhou at 2013-07-29 20:34:02
多级孔材料! 最近很时髦!
看不很清楚你的图! 两个滞回环应该分别对应着不同的介孔!

请教侯老师，从什么地方看出来是多级孔材料？本来材料是MCM-41，不过使用金属改性过的，有没有可能金属组分在表面析出后部分孔道由介孔变为微孔？我再上传一根清楚的等温线图
介孔材料BET等温线分析，请教各位高手-1
无标题.jpg
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不愧于天，不畏于人
5楼2013-07-29 20:51:47
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
wxs880620: 金币+15, ★★★★★最佳答案, 感谢侯老师的帮助 2013-07-29 21:23:54
jiangyun2: 金币+1, 谢谢回帖交流，欢迎常来~~~ 2013-07-29 22:05:24
有可能金属组分在表面析出后部分孔道由介孔变为微孔！
也有可能是引入的金属自己堆积成另外一套微孔！
肯定还需要其它表征数据才能说明！
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wxs880620
6楼2013-07-29 20:56:01
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wxs880620

至尊木虫 (著名写手)
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6楼: Originally posted by zyhou at 2013-07-29 20:56:01
有可能金属组分在表面析出后部分孔道由介孔变为微孔！
也有可能是引入的金属自己堆积成另外一套微孔！
肯定还需要其它表征数据才能说明！

那从吸附脱附等温线上能看出来存在微孔吗？我们做过2-150nm的孔径分布，返现孔径分布集中在3.5nm左右。再追问一句，还需要做什么表征才能证明这是多级孔材料呀？
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不愧于天，不畏于人
7楼2013-07-29 21:02:42
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

你用的仪器好像没有微孔区的吸附，不过在<0.2的低压区仍然可以看出有较多的吸附！
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9楼2013-07-29 21:12:50
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646468128

铁杆木虫 (著名写手)

探路者......

【答案】应助回帖

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7楼: Originally posted by wxs880620 at 2013-07-29 21:02:42
那从吸附脱附等温线上能看出来存在微孔吗？我们做过2-150nm的孔径分布，返现孔径分布集中在3.5nm左右。再追问一句，还需要做什么表征才能证明这是多级孔材料呀？...

低压区重合的比较好，感觉是有微孔，你测一下微孔呗。当然这可能得费点功夫，做微孔脱气比较严格，做一个得1天左右吧！
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10楼2013-07-29 21:15:06
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