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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » XRD没峰可能是些什么原因
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luo_579

★ ★
jackchen145(金币+2,VIP+0):3X积极回复哈
第一,我觉得是结晶不好,造成背景峰很强是把,所以不好判断有没有峰.
第二.如果你的材料很小的,应该会观察到峰的宽化,但是仍然可以看见峰.
第三,如果出现不定性的,也应该有晶包出现,那也是峰
你刚才说你的峰很小,我觉得应该是你的生成物比较少,如果含量低于5%,xRD很难检测出来!你应改变反应条件,让生成物增多,可以考虑退火什么,等等...
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11楼2007-11-05 19:51:08
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Pisces272

木虫 (小有名气)
★
jackchen145(金币+1,VIP+0):3X积极回复哈
我原来也做过几个非晶态铁硼合金的XRD,由于是非晶态的，是一种弥散峰，有峰出现，但是很小。如果在氮气保护下，高温煅烧，会出现尖峰，但注意烧的温度，温度不同，峰高会不同。如果没峰，那就是样品量太少，放入XRD测试的样品量都是按经验做的，如果是纯品就会有峰，如果是负载型催化剂类的东西，有效量太少，可能被载体峰掩盖。不出峰的原因很多，提醒一下，有时仪器会出现问题，也别对自己的辛苦太没信心了。
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12楼2007-11-05 20:37:22
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倚天屠龙

木虫 (正式写手)
可能是结晶不好，也可能是颗粒太大
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吃的比猪少，干的比牛多，起的比鸡早，睡的比狗晚
13楼2007-11-05 22:01:07
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leerocky

无虫 (初入文坛)
★ ★
jackchen145(金币+2,VIP+0):3X您的回复
你问地问题太笼统了，不好回答呀！
你利用XRD进行分析的主要目的是什么，是不是只是想鉴定一下得到的是不是
你的目标产物吗？
一般说来，XRD谱图上没有峰就说明该物质为无定型的，如果你的目标产物有一定的结晶度，说明该物质并不是你的目标产物。虽然影响结晶度的因素很多，比如是否
煅烧处理、升降温速度以及热历史等，但是只要有一点结晶度就可以在XRD上反映出来。
另外，扫描范围也很重要，比如，有的物质在2-theta=5~75度的范围有衍射峰，而有的则在1~5度有衍射峰，这与晶粒的尺寸有关。
如果你只是想鉴定是不是你的目标，那定性方法除了XRD外还有很多，比如：NMR,FTIR,XPS，UV,MS等等，如果想观察形貌，又可以有SEM,TEM等，何必只拘泥于XRD呢？
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14楼2007-11-05 22:30:03
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yjfeng2000

木虫 (著名写手)
TEM的时候可以做出组成,不妨问问这台TEM的指导老师.需要标准物质.
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快乐但不成功的小草
15楼2007-11-06 02:42:33
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安龙飞

如果做得是复合材料金属的锋被聚合物的掩盖掉了，那应该怎么处理，才能够清楚地看到金属的锋，个人感觉用XRD说明问题比较有说服力。
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16楼2007-11-06 13:08:12
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dychen

木虫 (小有名气)
可能你做的是一些有机化合物（配合物），没有标准卡片
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17楼2007-11-07 09:00:44
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24040

木虫 (小有名气)

非晶！

是不是一种比较慢爬的弧度较大的圆峰啊，建议再做一个TEM或DSC确定一下！
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18楼2007-11-07 09:19:02
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happpy

木虫 (正式写手)
结晶度不好 是无定形的东西

可以烧烧看 提高结晶度
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19楼2007-11-07 09:23:31
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chenjie2007

有的是就一两个大弧度
有时候无峰
不知是不是表面活性剂的影响或不是目标产物
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20楼2007-11-07 16:53:44
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